книги / Общая химическая технология. Лабораторный практикум

3

ВВЕДЕНИЕ

Настоящее пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению 18.03.01. «Химическая технология», профили: «Химическая технология неорганических веществ», «Химическая технология природных энергоносителей

иуглеродных материалов», «Ресурсосберегающие технологии целлюлозно-бумажного производства», «Химия и технологии биологически активных веществ, фармацевтических препаратов и косметических средств». Цель преподавания дисциплины «Общая химическая технология» – усвоение общих закономерностей химико-технологических процессов применительно к основным типам химико-технологических систем, закономерностей протекания гомогенных и гетерогенных, каталитических и некаталитических процессов.

Одной из важных составляющих аудиторной работы по дисциплине «Общая химическая технология» является лабораторный практикум. При выполнении лабораторных работ студент должен продемонстрировать знание теоретического материала курса. Составление отчетов по каждой выполненной лабораторной работе позволит студентам показать умение: проводить расчеты основных критериев химического производства, материальных и тепловых балансов ХТС и ее подсистем, расходных коэффициентов по сырью и энергии; анализировать и обосновывать оптимальные параметры технологических процессов; выбирать рациональные способы использования сырья и энергии; принимать конкретные технические решения и совершенствовать технологический процесс с целью нанесения минимального ущерба окружающей среде; а также показать владение рациональными методами оценки технологий и вопросами создания безотходных технологий и методами определения технологических режимов работы оборудования.

Лабораторные работы выполняются на модельных установках, являющихся связующим звеном теории и промышленной практики, что позволяет студентам быстро, уверенно

играмотно освоить курс.

4

Лабораторная работа № 1

ОБЖИГ КАРБОНАТОВ

1. Цель работы

Исследование кинетики процесса разложения известняка в зависимости oт различных факторов (температуры, расхода воздуха, размера исходных частиц и поверхности контакта фаз). В лабораторной установке моделируется процесс обжига известняка в неподвижном (стационарном) слое.

2. Теоретические сведения

Обжиг – высокотемпературная термическая обработка материалов или изделий с целью изменения (стабилизации) их фазового и химического состава и повышения прочности, снижения пористости.

Рассмотрим закономерности процесса обжига карбонатов на примере обжига известняка.

Обжиг известняка представляет собой процесс термического разложения карбоната кальция (CaCO3) с образованием свободной окиси кальция (CaO) и углекислого газа (CO2) по реакции

CaCO3 CaO CO2 Q.

Эта реакция обратимая и в зависимости от условий проведения процесса может идти в прямом и обратном направлениях, поэтому из печи необходимо отводить СаО и СО2.

Разложение СаСО3 начинается при температуре 900 °С. Наиболее целесообразно данный процесс на производстве проводить при температуре 1100–1200 °С. Необходимо учитывать, что повышение температуры выше 1200 °С наряду с ускорением процесса разложения карбоната кальция может вызвать пе-

5

режог известняка, что недопустимо. Повышение или понижение температуры обжига зависит от теплотворной способности теплоносителя. В производстве чаще всего используют кокс в качестве теплоносителя.

Продолжительность разложения СаСО3 зависит также от размера кусков известняка. Чем больше куски известняка, тем дольше они должны обжигаться. В связи с этим желательно до известных пределов уменьшать размер кусков известняка, что увеличит производительность известеобжигательных печей. Чем однороднее размер кусков известняка и топлива, тем равномернее обжиг, тем меньше сопротивление печи и выше ее производительность. Целесообразно, например, разделить дробленый известняк на три фракции с разме-

ром кусков: 80–150, 40–80 и 20–40 мм.

Длительность обжига извести зависит от температуры обжига, размеров кусков известняка и топлива, загружаемых в печь, теплотворной способности топлива и гидравлических условий работы печи. Длительность обжига назначают с таким расчетом, чтобы достигнуть максимальной производительности печи.

3.Экспериментальная часть Химические реактивы

1.Навеска СаСО3 массой 1 г.

2.5%-ный раствор КОН.

3.7%-ный раствор H2SO4.

Описание установки и методика проведения работы

Схема лабораторной установки приведена на рис. 1. Установка состоит из печи, реакционной трубки, фарфоровой лодочки с образцом, поглотительного сосуда с раствором KOH, зажимов, реометра и воздуходувки.

6

Методика проведения лабораторной работы заключается в следующем. Включают нагрев печи 4 (температура нагрева задается преподавателем). В поглотительные сосуды 7 пипеткой наливают по 10 мл 5%-ного раствора КОН. Соединяют одну пару сосудов с трубкой печи с помощью зажимов 6 или 6 , другая пара сосудов перекрыта. Затем в нагретую до заданной температуры печь помещают фарфоровую лодочку с навеской образца. Включают воздуходувку 1 и через реометр 2 подают воздух в печь для удаления из зоны реакции выделившегося СО2.

Рис. 1. Схема лабораторной установки, исследования кинетики разложения CaCO3: 1 – воздуходувка; 2 – реометр; 3 – фарфоровая лодочка с образцом; 4 – печь; 5 – реакционная трубка;

6, 6 – зажимы; 7 – поглотительный сосуд (раствор KOH)

Расход воздуха задается преподавателем. При этом диоксид углерода поглощается раствором КОН в поглотителях 7. Через 5 мин поглотители отсоединяют и пропускают газ в другую пару поглотителей. Для этого сначала открывают зажим 6' и только затем перекрывают зажим 6. Продолжительность опыта 20 мин. Содержимое обоих поглотителей сливают в небольшой стакан и оттуда в случае необходимости берут аликвоту или проводят анализ на CO2 из полного объема.

7

Определение диоксида углерода в растворе газообъемным методом

Сущность метода заключается в обработке анализируемого раствора серной кислотой с концентрацией 7 % и замере объема выделившегося СО2. Установка для определения содержания диоксида углерода в растворе (рис. 2) состоит из уравнительной склянки, компенсационной трубки, бюретки, трехходового крана, реакционного сосуда, стаканчика.

Рис. 2. Установка для определения содержания диоксида углерода в растворе: 1 – уравнительная склянка; 2 – компенсационная трубка; 3 – бюретка; 4 – трехходовой кран; 5 – реакционный сосуд;

6 – стаканчик

Реакционный сосуд 5 плотно закрывается пробкой, в которую вставлена пробирка с отверстиями, находящимися в верхней части пробирки ближе к пробке. Реакционный сосуд 5 соединен с измерительной бюреткой 3, в которой измеряется объем выделившегося диоксида углерода. Компенсационная трубка 2 и уравнительная склянка 1 заполнены насыщенным раствором хлорида натрия, в который добавлено несколько капель кислоты и метилового оранжевого. Прежде чем приступить к анализу, установку проверяют на герметичность. Для

8

этого при открытом кране 4 поднимают уравнительную склянку 1 так, чтобы уровень жидкости в бюретке 3 и склянке 1 был на одной высоте, отмечают объем воздуха в бюретке и опускают склянку 1. Через 10 мин объем воздуха измеряют снова. Если он не изменился, то установка герметична. Для выполнения анализа в реакционный сосуд 5 наливают пипеткой определенный объем анализируемой жидкости (задается преподавателем). В стакан 6 через отверстия наливают 7%-ную H2SO4 так, чтобы уровень жидкости не доходил до краев отверстий на 1 см. Затем плотно закрывают реакционный сосуд 5 пробкой, в которую вставлена пробирка. Осторожно наклоняют сосуд 5 так, чтобы из стакана 6 вытекла кислота. Последняя взаимодействует с пробой раствора, при этом выделяется СО2, который вытесняет запорную жидкость в уравнительной склянке 1. По количеству вытесненной жидкости определяют объем выделившегося диоксида углерода.

4.Обработка результатов

1.Рассчитать объем выделившегося диоксида углерода в пересчете на объем сухого газа (V0 ) при 0°С (273 К) и 760 мм рт. ст.

поформуле:

где V – объем выделившегося диоксида углерода, мл; P – барометрическое давление, мм рт. ст.; p – давление паров воды при

комнатной температуре, мм рт. ст.; 760 – нормальное давление,

ммрт. ст.; t – комнатная температура, °С.

2.Провести теоретический расчет материального баланса

процесса разложения СаСО3 массой 1 г. Составить таблицу материального баланса.

9

3. Зная теоретический объем выделившегося СО2 из навески (Vтеор ) и практический (Vпракт ), полученный из анализов, рассчитать степень разложения (%).

5. Провести практический расчет материального баланса процесса разложения СаСО3 массой 1 г, используя общую степень превращения одного из опыта. Составить таблицу материального баланса. Рассчитать расходный коэффициент по СаСО3.

10