книги из ГПНТБ / Хейфец А.Е. Опыт работы установок масляного блока на сернистом сырье

чения необходимого перетока рафинатного раствора из К-2 в K-S и регулируется при помощи клапана, установленного на выходе паров горячего фенола из К-2 в теплообменник Т-4 [19].

В отпарной колонне рафината число ректификационных таре­ лок увеличено с 21 до 28, а в К-6 — с 21 до 26.

Для улучшения условий отпарки рафината и экстракта в ниж­ ние части этих аппаратов может подаваться наряду с острым и перегретый пар, для чего в конвекционной части трубчатой печи рафинатного раствора П-1 смонтирован специальный паро­ перегреватель.

Высота фундамента экстрактных ректификационных колонн К-4 и К-5 составляет 6 м и это обеспечивает нормальную работу печных центробежных насосов Н-16 и Н-17, с помощью которых полностью можно откачать обе колонны. Приемные штуцера к на­ сосам врезаны в нижние днища колонн. Предусматривается также возможность откачки колонн поршневым экстрактным насосом Н-19 типа СЛ-1.

На установках Гипронефтезавода после реконструкции колонн К-4 и К-5 полная откачка их насосами Н-16 и Н-17 невозможна и «мертвые» остатки экстрактного раствора, содержащего фенол, спускаются в спецканализацию.

Для откачки рафината с установки предусмотрены два насоса типа ПН в стальном исполнении, из которых один рабочий и один резервный. Последний может быть также использован в качестве резервного вместо экстрактного насоса Н-19 типа СЛ-1 в случае выхода его из строя.

Поверхности теплообмена и конденсации на блоке регенерации также увеличены; в первую очередь это относится к рибойлерам Т-9 и конденсатору-холодильнику азеотропной смеси Т-10.

Недостатки работы установок и мероприятия по их устранению. Температура фенола, подаваемого в верхнюю часть экстракцион­ ной колонны, и четкость ее регулирования оказывают решающее влияние на эффективность процесса экстракции и качество полу­ чаемого рафината. Однако автоматическое регулирование темпе­ ратуры фенола и температуры верха колонны не предусмотрено. На установке УкрНИИпроекта регулирование температуры охла­ ждения фенола производится вручную подачей оборотной воды в ящики погружных холодильников Т-7 и Т-7а.

Это решение является неудачным, поскольку охлаждение фе­ нола только в погружных холодильниках недостаточно ввиду низ­ кого коэффициента теплопередачи в них, и практически темпера­ тура фенола на выходе из Т-7 и Т-7а составляет 55-65° С. Ручная регулировка охлаждения фенола в Т-7 неизбежно привела бы к колебаниям температуры верха колонны и технологического режима экстракции.

Учитывая это, а также опыт эксплуатации установок Гипро­ нефтезавода, для доохлаждения фенола перед подачей его в экстрак­

60

ционную колонну К-1 на установках Ново-Уфимского, НовоКуйбышевского и Орского НПЗ установлен дополнительный трубчатый холодильник-подогреватель поверхностью 74 м2. Регу­ лирование температуры фенола на выходе из него производится при помощи клапанов, установленных на линиях ввода пара и воды в теплообменник. Подогрев фенола осуществляется в тех случаях, когда установки работают на непроектном сырье, имею­ щем более высокую КТР. Указанное мероприятие позволило ста­

точников не обеспечивается равномерное распределение техноло­ гических потоков по всему сечению колонны. В настоящее вре­ мя на всех установках ^глубокой» очистки внутри экстракцион­ ных колонн на этих линиях смонтированы маточники с отвер­ стиями до 4 мм. В целях увеличения производительности по сырью, объем насадки из керамических колец на тарелках умень­ шен примерено на 15%.

Поскольку проектом для контроля за уровнем раздела фаз в экстракционной колонне предусмотрен регулятор уровня той же конструкции, что и на установках Гипронефтезавода (типа РУФЦ-365-16), оказавшийся неработоспособным, на установках УкрНИИпроекта промежуточная емкость Е-8 в работу также не включается и экстрактный раствор с низа К-1 выводится на прием насоса Н-4.

На установках Ново-Уфимского и Орского НПЗ емкость Е-8, имеющая объем 53 м 3, используется вместо емкости рафинатного раствора Е-1, объем которой составляет всего 18 м 3.

Эксплуатация пароэжекторной холодильной машины типа 5-Э1, впервые использованной на установках «глубокой» феноль­ ной очистки, позволила выявить некоторые неудобства при ее обслуживании.

Помещение холодильной машины, расположенное на 2-м этаже циркуляционной водяной насосной, не утеплено, что зна­ чительно усложняет ее эксплуатацию в холодное время года [19]. Задвижки, находящиеся на линиях охлажденной, свежей и обо­ ротной воды, а также клапаны регуляторов температуры потоков, выходящих из холодильников Т-1 и Т-3, установленные на линиях охлажденной воды, располагаются в обычных подземных колод­ цах-камерах., обслуживание которых затруднительно, особенно в ночное время и в зимних условиях. Спускаться в камеры при­ ходится через люки по скобам, что чрезвычайно неудобно [19].

Автоматическое регулирование работы холодильной машины проектом не предусмотрено. Расход и температура охлажденной воды, подаваемой центробежным циркуляционным насосом из испарителя в трубчатые холодильники Т-1 и Т-3, не контроли­

61

руются. Для улучшения работы холодильной машины на выкиде этого насоса следует дополнительно установить диафрагму рас­ ходомера и клапан регулятора расхода, связанный с панелью дистанционного управления, а контроль за температурой охла­ жденной воды осуществить путем замены ртутного термометра, уста­ новленного на коллекторе выхода воды из испарителя, термопарой, показания которой необходимо вынести на щит в операторную.

Пополнение воды в испарителе производится вручную при помощи задвижки. Отсутствие уровнемера не позволяет опреде­ лить момент снижения уровня в испарителе. Эту операцию сле­ довало бы автоматизировать.

На нижней полуглухой тарелке ректификационной колонны К-4, в отличие от аналогичной колонны установки Гипронефтезавода, смонтированы два сливных стакана диаметром 150 мм и высотой 0,5 м, а сливные трубы этих стаканов опущены до нижнего днища колонны. При повышении уровня на тарелке выше 0,5 ж часть экстрактного раствора, имеющего температуру 330—350° С, переливается в нижнюю часть колонны К-4 и посту­ пает на прием центробежного печного насоса Н-16. Этим соз­ даются более надежные условия работы этого насоса. При нали­ чии сливных стаканов вероятность сброса насоса Н-16 уменьшает­ ся. Однако указанная конструкция колонны К-4 имеет серьезный недостаток, так как сливные трубы стаканов опущены с полу­ глухой тарелки до самого низа колонны и при переливах продукта из средней части К-4 в нижнюю может произойти вскипание экстрактного раствора в низу колонны, приводящее к перебоям в ра­ боте печного насоса Н-16. Это возможно потому, что при переливе продукта с температурой 330—350° С в нижнюю часть, где темпе­ ратура 260—270° С, происходит бурное испарение фенола из экстрактного раствора. На установках Ново-Уфимского и Орского НПЗ длина сливных труб стаканов уменьшена с таким расчетом, что их концы были выше уровня жидкости, находящейся в низу К-4, что позволило исключить вероятность вскипания.

Трубчатая печь П-3, предназначенная для подогрева цирку­ лирующего экстрактного раствора, на установках Гипронефтезавода недогружена, а основная печь нагрева экстрактного рас­ твора П-2 работает с предельной нагрузкой. С учетом этого на установках «глубокой» фенольной очистки нагрузки на обе печи были перераспределены (рис. 13). Подовый экран печи П-3 объединен с печью П-2, а подогрев циркулирующего экстрактного раствора производится только в потолочном экране П-3. После­ дующая эксплуатация установок на Ново-Уфимском, Орском и Ново-Куйбышевском НПЗ подтвердила целесообразность этого мероприятия.

Как и на установках Гипронефтезавода, включение в работу двухступенчатого парового эжектора также приводило к выбросу продукта из абсорбера К-7. По этой причине вакуумная система

62

на установках не работает, а отпарные колонны К-3 и К-6 рабо­ тают под небольшим избыточным давлением и соответственно с более высокими температурами.

Для установок УкрНИИпроекта применение вакуума на блоке регенерации фенола из растворов имеет еще большее значение, поскольку при очистке легкого дистиллятного сырья вероятность обмасливания фенола значительно выше.

аОт Н-16 От Н-17

Рис. 13. Схема подачи экстрактного раствора в трубчатые печи П-2 и 11-3.

а — по проекту, б — после реконструкции.

прекращается охлаждение водного фенола в конденсаторе-холо­ дильнике Т-11, расположенном на верхней площадке «этажерки» блока регенерации. Чтобы обеспечить нормальную эксплуатацию установки в этих условиях, на Орском НПЗ одна из трех секций погружного конденсатора-холодильника Т-10 выделена для за­ мены Т-11 (см. рис. 14). Это позволяет также производить ремонт Т-11 на ходу.

На установках «глубокой» очистки не предусмотрена перелив­ ная линия из емкостей фенола, фенольной воды и водного фенола (Е-3, Е-4, Е-6) в дренажную емкость Е-7, устанавливаемую в заглубленном приямке. Эта линия прокладывается на всех действующих установках с уклоном в сторону Е-7. Наличие ее позволяет исключить потери фенола при переполнении емкостей. В целях уменьшения потерь фенола из Е-7 и снижения вредного воздействия паров фенола на обслуживающий персонал, дыха­ тельная линия этой емкости, выведенная в атмосферу, снабжается водяной рубашкой.

63

Из большого количества мероприятий, осуществленных на действующих установках, построенных по проектам УкрНИИпроекта и Гипронефтезавода, следует отметить замену конденсацион­ ных горшков, работа которых в зимних условиях оказалась совершенно ненадежной, на групповые конденсатосборники и зна­ чительное упрощение схемы паровых спутников.

Общим недостатком для фенольных установок обоих типов, как впрочем и для других установок масляного блока, где приме-

I Г-t Т )Т

»: ::

Рис. 14. Схема использования одной из секций конденса­ тора-холодильника Т-10 (вместо Т-11) для охлаждения влажного фенола.

няется огневой подогрев (деасфальтизация, контактная очистка, вакуумная перегонка масел), является недостаточно надежное регулирование работы трубчатых печей на жидком топливе.

V. ДЕПАРАФИНИЗАЦИЯ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ

Сущность процесса и технологическая схема установки. Выде­ ление твердых парафиновых углеводородов из масел основано на плохой их растворимости в некоторых растворителях. На депара­ финизационных установках масляных блоков, работающих на сернистых нефтях, в качестве растворителей применяют ацетон в смеси с бензолом и толуолом. Установки были рассчитаны на применение метилэтилкетона вместо ацетона. Эти растворители по сравнению с такими растворителями, как нафта и дихлорэтан,

64

имеют ряд преимуществ. Для кетонов в смеси с бензолом и толуо­ лом температурный градиент (разность между температурами фильтрации и застывания масла) в несколько раз меньше, чем для нафты или дихлорэтана. Для нафты температурный градиент со­ ставляет 25 -f- 30° С, при работе на смеси ацетона с ароматиче­ скими компонентами он снижается до 10 ч- 12° С, а с метилэтилкетоном — до 2 ч- 4° С. Применение кетонов в качестве раствори­ телей позволяет вести охлаждение с более высокой скоростью (до 80—130° С в час, вместо 20—30° С в час для нафты).

Кетоны и ароматические компоненты растворителя обладают различной растворяющей способностью по отношению к маслам и твердым углеводородам. Бензол и толуол полностью растворяют все углеводороды, метилэтилкетон (МЭК) и ацетон плохо раство­ ряют твердые парафины. Комбинируя различные соотношения этих растворителей, можно добиться достаточно полного удаления твердых парафинов при высоких выходах депарафинированных масел. Чем выше содержание кетона в смеси растворителей, тем полнее удаляются твердые углеводороды и тем выше скорость

в этом случае возрастает температурный градиент. Количество ацетона в смеси обычно колеблется в пределах 25—40% в зависи­ мости от качества сырья. Физико-химические константы раствори­

Соотношение растворителя и сырья зависит от вязкости послед­ него и колеблется в пределах 1,5 : 1 — 4,5 : 1. Чем выше вязкость сырья, тем больше приходится его разбавлять растворителем. Однако чрезмерное разбавление может привести к повышению температуры застывания масла. Растворимость твердых угле­ водородов хотя и невелика, но при большом количестве раствори­ теля в масло перейдет заметное количество твердых углеводородов.

Бензол и толуол как растворители масел мало отличаются друг от друга. За последнее время значение бензола как сырья

для химической промышленности возросло, и поэтому на некото­ рых установках депарафинизации бензол вообще исключают из смеси. Правда, это вызывает некоторые трудности при отгоне растворителя, но они компенсируются увеличением отбора масел и скорости фильтрации.

На рис. 15 приведена принципиальная схема установки депара­ финизации масел.

Подаваемое насосом Н-1 (Н-1а) сырье смешивается в тройнике смешения с растворителем, подаваемым насосом Н-2 (Н-2а) из емкости Е-ба. Смесь сырья с растворителем в подогревателе Т-10 нагревается мятым паром до температуры 60—70° G для полного растворения твердых парафиновых углеводородов, затем охла­ ждается водой до 38—40° С в погружном холодильнике Т-23 и далее направляется в шесть регенеративных кристаллизаторов, в которых охлаждается за счет фильтрата, откачиваемого из ваку­ ум-приемника Е-2, и четыре кристаллизатора с аммиачным охла­ ждением. Проектом также предусматривается возможность по­ дачи смеси сырья с растворителем ^двумя параллельными пото­ ками, проходящими через три регенеративных и два аммиачных кристаллизатора каждый. Из кристаллизаторов охлажденная смесь направляется в питательную емкость Е-1 и далее самотеком на пять параллельно работающих барабанных вакуум-филь­ тров Ф-1.

На вакуум-фильтрах типа Б-50 происходит отделение от рас­ твора масла кристаллов твердого парафина, отлагающихся в виде лепешки на поверхности вращающегося барабана. Фильтрат про­ ходит через фильтровальную ткань внутрь трубок барабана и вы­ водится через нижнюю и среднюю вакуумные линии в сборник фильтрата Е-2. Из Е-2 фильтрат насосом Н-4 (Н-4а) прокачивается через регенеративные кристаллизаторы, где отдает свой холод сырью, теплообменники Т-12, в которых охлаждает растворитель холодной промывки, в промежуточную емкость Е-4.

Для уменьшения количества растворителя, подаваемого на разбавление, и улучшения условий фильтрации часть фильтрата добавляется вновь к сырью. Фильтрат для циркуляции выводится через верхнюю вакуумную трубу в сборник Е-2а, откуда насосом Н-19 (Н-4а) подается в кристаллизатор 8 или 10.

Во время фильтрации производится непрерывная промывка гачевой (петролатумной) лепешки холодным растворителем для извлечения содержащегося в ней масла.

Промытая лепешка отдувается с поверхности барабана инерт­ ным газом, переваливается по ножу в желоб шнека фильтра и оттуда поступает в сборники гача Е-3, установленные под каждым фильтром.

Раствор гача (петролатума) из сборников Е-3 насосами Н-7 (Н-7а) прокачивается через трубное пространство теплообменников Т-11, отдавая свой холод растворителю холодной промывки, и

66

далее через паровой подогреватель Т-13 поступает в промежуточ­ ную емкость Е-5. Для облегчения перекачки часть раствора гача после теплообменников Т-11 или Т-13 возвращается в сборники Е-3 для разогрева.

Промежуточные емкости раствора фильтрата Е-4 и гача Е-5 являются загрузочными емкостями отгонного отделения установки. Регенерация растворителя из фильтрата осуществляется следую­ щим образом. Фильтрат из Е-4 насосом Н-5 (Н-4а) прокачивается в колонну К-1, проходя предварительно через пародистиллятный теплообменник Т-14, где нагревается парами растворителя, иду­ щими с верху колонн К-1 и К-3, теплообменник Т-9, где нагре­ вается депарафинированным маслом из отпарной колонны К-4, пародистиллятный теплообменник Т-8, где нагревается парами из колонны К-2, и пароподогреватель Т-8а.

Пары растворителя с верха колонны К-1 через межтрубное пространство теплообменника Т-14, конденсаторы-холодильники Т-15 поступают в емкость сухого растворителя Е-6.

Полуотпаренный фильтрат с низа К-1 подается насосом Н-6 (Н-ба) через трубное пространство пароподогревателя Т-6 в колон­ ну К-2. Пары из К-2 проходят межтрубное пространство тепло­ обменника Т-8, погружной водяной холодильник Т-22 и поступают в емкость сухого растворителя Е-6. В колонне К-2 поддержи­ вается давление 2—2,5 атм. Температура, соответствующая этому давлению, равна 150—160° С, что позволяет поддерживать в теплообменнике Т-8 достаточно большую разность температур между конденсирующимися парами и нагреваемой жидкостью.

Остаток с низа колонны К-2 за счет перепада давления перете­ кает через трубное пространство пароподогревателя Т-7 в колон­ ну К-3.

Пары растворителя из верхней части К-3 поступают в меж­ трубное пространство Т-14 и совместно с парами, идущими из К-1, направляются через конденсаторы-холодильники Т-15 в Е-6. Остаток из нижней части К-3 через гидравлический затвор, на котором установлен пароподогреватель Т-19, перетекает в отпарную колонну К-4, где остатки растворителя отгоняются острым водяным паром. Пары растворителя и воды конденсируются в холо­ дильнике Т-16 и направляются в емкость влажного растворителя Е-7а. Депарафинированное масло с низа К-4 откачивается насо­ сом Н-14 (Н-ба) через теплообменник Т-9 и погружной холодиль­ ник Т-21 (на схеме не показан) в резервуарный парк.

Регенерация растворителя из раствора гача осуществляется по следующей схеме.

Раствор гача из промежуточной емкости Е-5 насосом Н-8 прокачивается через трубное пространство пароподогревателя Т-4 в колонну К-5. Пары растворителя из верхней части К-5 кон-

;денсируются в холодильниках Т-18 и стекают в емкость увлажнен­ ного растворителя Е-ба. Остаток с низа колонны К-5 откачивается

68

насосом Н-9 (Н-9а) через пароподогреватель Т-5 в колонну К-6.

Остаток из нижней части колонны К-6 через гидравлический затвор, на котором установлен пароподогреватель Т-19а, перете­ кает в отпарную колонну К-7, где остатки растворителя отгоня­ ются острым водяным паром. Пары растворителя и воды конден­ сируются в холодильнике Т-17 и стекают в емкость влажного растворителя Е-7а. Гач из нижней части колонны К-7 насосом Н-10 (Н-9а) откачивается в резервуарный парк.

Обводненный растворитель из колонны К-4 и К-7 подвергается дополнительной регенерации с целью удаления содержащейся в нем воды. В емкости Е-7а обводненный растворитель разделяется на два слоя: верхний — «вода в растворителе» (примерно 85% растворителя и 15% воды) и нижний — «растворитель в воде» (обратная пропорция). Нижний слой из емкости Е-7а насосом Н-13 (Н-12а) подается в верхнюю часть колонны К-8, где проис­ ходит отгонка растворителя от воды. В низ колонны К-8 подается водяной пар.

Пары растворителя, содержащие небольшое количество воды, конденсируются в холодильнике Т-20 и стекают в верхнюю часть емкости влажного растворителя Е-7а. Вода из нижней части колон­ ны через клапан регулятора уровня сбрасывается в канализа­ цию. Верхний слой из емкости Е-7а, представляющий собой влаж­ ный растворитель, перетекает по переливной трубе в емкость Е-7, в которой дополнительно отстаивается часть воды. Раствори­ тель из емкости Е-7 насосом Н-12 (Н-12а) откачивается в емкость увлажненного растворителя Е-ба или в промежуточную емкость раствора гача Е-5.

Как указывалось, растворитель, регенерированный в колон­ нах К-1, К-2 и К-3, собирается в емкости сухого растворителя Е-6. Растворитель, регенерированный в колоннах К-5 и К-6, собирается в емкости увлажненного растворителя Е-ба.

емкости Е-ба насосом Н-2 (Н-2а) подается на разбавление сырья в тройник смешения.

Растворитель из емкости Е-6 насосом Н-11 (Н-2а) прокачи­ вается через межтрубное пространство теплообменников Т-12, Т-11 и поступает в аммиачные холодильники Т-27. Охлажденный за счет испарения аммиака до —15 Ч-----20° С растворитель посту­ пает в вакуум-фильтры для промывки гачевой лепешки.

Для создания взрывобезопасной среды в аппаратах и отдувки гачевой лепешки с поверхности барабанов вакуум-фильтров на установке применяется инертный газ.

Инертный газ для установок депарафинизации и обезмасливания парафина получают сжиганием топливного газа в специальных

69