Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

анализатор TA-Lab Томьаналит / Пособие по освоению анализатора TA_Lab

.pdf
Скачиваний:
31
Добавлен:
09.08.2023
Размер:
3.92 Mб
Скачать

Поднимите крышку анализатора. Вылейте раствор из стаканчиков. Налейте в стаканчики бидистиллированную воду и установите их в анализатор. Еще раз прочтите про разметку вольтамперограмм в п.п.5.8, 5.11, 6.6, 6.9 настоящего пособия. Поправьте разметку вольтамперограмм пробы с добавкой, просмотрите разметку вольтамперограмм фона и пробы. При необходимости, поправьте ее.

Для приобретения навыков разметки вольтамперограмм выберите файлы из архива и потренируйтесь проводить разметку вольтамперограмм.

2)Пики на вольтамперограмме пробы с добавкой менее (или более), чем в два раза отличаются по высоте от пиков на вольтамперограмме пробы. Наиболее вероятная причина неудовлетворительных результатов – неправильное пользование дозатором. Внимательно прочитайте инструкцию по использованию дозатора. Потренируйтесь дозировать добавки на бидистиллированной воде. Повторите проверку работы электродов.

3)В случае неудовлетворительных результатов повторной проверки проведите:

-отмывку электрохимических ячеек;

-проведите нанесение пленки ртути на АмЭ, предварительно удалив имеющуюся пленку азотной кислотой. Повторите проверку работы электродов.

При получении неудовлетворительных результатов повторите проверку. Если Вы, повторив проверку несколько раз, не смогли выяснить причины неудовлетворительных результатов, обязательно свяжитесь с сотрудниками ООО «НПП «Томьаналит»:

(3822)- 25-31-95; 24-17-95; 24-19-55; Елесова Елена Евгеньевна, Заичко Анна Владимировна, Носкова Галина Николаевна.

81

82

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ ПРОГРАММЫ ТALаb

В таблицах А.1 приведен перечень основных операций, выполняемых программой ТALab в ходе проведения измерений. Везде в таблице под словом «нажмите» подразумевается выполнение следующих операций: навести курсор мышки на команду (приведенную в виде строки или кнопки) и нажать левую кнопку мышки.

Таблица А.1

Операция

Выполняемые действия

Используемая кнопка

Включение

Дважды быстро нажмите на ярлык ТALab, распо-

 

программы

ложенный на рабочем столе монитора компьютера.

 

 

 

 

 

 

 

 

Выключение

Нажмите на крестик,

расположенный в правом

 

верхнем углу окна программы. В появившемся со-

 

программы

 

общении нажмите на «Да».

 

 

 

 

Нажмите на «Параметры измерений» в главном

 

 

меню программы (вторая строка сверху). В по-

 

 

явившемся списке нажмите на «Загрузить…». В

 

Загрузить

появившемся окне нажмите на название нужных

 

параметров измерений (пролистать полный список

Параметры измерений/

параметры

параметров Вы можете, наведя курсор на стрелки,

 

измерений

расположенные справа и нажимая на левую кнопку

 

 

мышки). Нажмите на кнопку «ОК», расположенную

 

 

в правом нижнем углу открывшегося окна. Название

 

 

текущих (загруженных) параметров измерений отоб-

 

 

ражается в левом верхнем углу окна программы.

 

Отмывка ячеек

Нажмите на кнопку «Отмывка», расположенную на

 

панели инструментов программы.

 

 

 

 

 

 

Подготовка

Нажмите на кнопку «Подготовка», расположенную

 

рабочих

на панели инструментов программы. В открывшем-

 

электродов

ся окне нажмите на кнопку «Начать подготовку».

 

 

Нажмите на кнопку «Анализ», расположенную на

 

Начало анализа

панели инструментов программы. В открывшемся

 

окне заполните белые поля и нажмите на кнопку

 

 

 

 

«ОК».

 

 

 

Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на па-

/

 

нели инструментов программы. В открывшемся

Регистрация

 

подменю нажмите на строку «Начать измерение».

 

вольтамперограмм

 

При необходимости, в открывшемся окне измените

 

фона

 

время этапов «Подготовка» и «Накопление»,

 

 

 

 

нажмите на кнопку «ОК».

 

Принудительное

 

 

 

прекращение

Нажмите на кнопку

, расположенную на индика-

 

регистрации воль-

торе выполнения измерений (справа).

 

тамперограмм

 

 

 

 

 

 

 

Нажмите на правую часть (с треугольником) кнопки

 

Изменение

масштаба

, расположенной в

 

масштаба

правом верхнем углу окна ячейки. В появившемся

 

отображения воль-

списке нажмите на строку с нужным масштабом.

 

тамперограмм

При этом изменится размер (по вертикали) отоб-

 

ражаемых вольтамперограмм.

 

 

 

 

 

 

Перемещение

Для перемещения вольтамперограмм по вертикали

 

наведите курсор мышки на окно ячейки и нажмите

 

вольтамперограмм

левую кнопку. Покрутите колесико мышки или

 

по вертикали

нажмите правую кнопку мышки и, не отпуская ее,

 

 

передвиньте курсор мышки.

 

 

 

 

Продолжение табл.А.1

Операция

Выполняемые действия

 

Используемая кнопка

 

Наведите курсор мышки на номер исключаемой

 

 

вольтамперограммы, находящийся на панели ре-

 

 

зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию)

 

Исключение

и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер

 

невоспроизводимых

исключаемой вольтамперограммы выделится

се-

 

рым цветом.

 

 

вольтамперограмм

 

 

Для перехода к панели результатов, отображаю-

 

фона

 

щей номера вольтамперограмм фона, нажмите на

 

 

 

 

, расположенную на панели результатов. В от-

 

 

крывшемся списке нажмите на «Фон».

 

 

Усреднение

Нажмите на правую часть кнопки «Фон», отмечен-

/

ную треугольником. В открывшемся списке нажми-

вольтамперограмм

 

те на строку «Средняя» вольтамперограмма».

 

«Средняя» вольтамперо-

фона

 

 

 

грамма

 

 

 

 

 

 

Удаление

Нажмите на правую часть кнопки «Фон», отмечен-

/

отображения вольт-

ную треугольником. В открывшемся списке нажми-

 

те на строку «Не отображать».

 

 

амперограмм фона

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Нажмите на кнопку «Фона». В открывшемся подме-

/

 

ню нажмите на строку «Параметры».

 

 

 

 

Просмотр

Для изменения параметра нажмите на его значе-

 

(изменение)

ние (значение выделится) и с клавиатуры компью-

 

параметров фона

тера введите нужное значение. После изменения

 

 

всех параметров, требующих корректировки,

 

 

нажмите на кнопку «ОК».

 

 

 

Нажмите на «Параметры измерений» в главном

 

 

меню программы (вторая строка сверху). В по-

 

 

явившемся списке нажмите на «Текущие…». В ле-

 

Просмотр

вой части открывшегося окна указаны названия

Параметры измерений/

(изменение)

страниц, содержащих параметры измерений, соот-

 

параметров

ветствующих названию страницы. Для просмотра

 

измерений

страницы нажмите на ее название.

 

 

 

Для изменения параметра нажмите на его значение

 

 

(значение выделится) и с клавиатуры компьютера

 

 

введите нужное значение. Нажмите на кнопку «ОК».

 

 

Нажмите на кнопку «Проба», расположенную на

 

 

панели инструментов программы. В открывшемся

 

 

подменю нажмите на строку «Начать измерение».

 

 

В открывшемся диалоговом окне с помощью мыш-

 

Регистрация

ки и клавиатуры установите параметры пробы в

/

соответствии с методикой анализа. Для этого по-

вольтамперограмм

следовательно нажимайте на значение нужного

 

пробы

параметра и с клавиатуры компьютера вводите

 

 

правильное значение.

 

 

 

При необходимости измените время этапов «Под-

 

 

готовка» и «Накопление». Убедившись, что уста-

 

 

новлены верные значения параметров пробы,

 

 

нажмите на кнопку «ОК».

 

 

 

Наведите курсор мышки на номер исключаемой

 

 

вольтамперограммы, находящийся на панели ре-

 

 

зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию)

 

Исключение

и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер

 

невоспроизводимых

исключаемой вольтамперограммы выделится се-

 

вольтамперограмм

рым цветом.

 

 

 

 

 

пробы

Для перехода к панели результатов, отображаю-

 

 

щей вольтамперограммы пробы, нажмите на

,

 

 

расположенную на панели результатов. В открыв-

 

 

шемся списке нажмите на «Проба».

 

 

83

 

 

 

Продолжение табл.А.1

Операция

 

Выполняемые действия

Используемая кнопка

Усреднение

Нажмите

на кнопку «Проба», расположенную на

/

панели инструментов программы. В открывшемся

 

вольтамперограмм

 

списке нажмите на строку «Средняя» вольтамперо-

«Средняя» вольтамперо-

пробы

грамма».

 

 

грамма

 

 

 

 

 

 

Удаление

Нажмите на кнопку «Проба», расположенную на

/

отображения вольт-

панели инструментов программы. В открывшемся

 

подменю нажмите на строку «Не отображать».

 

амперограмм пробы

 

 

 

 

 

 

 

 

Нажмите на кнопку «Проба», расположенную на

/

 

панели инструментов программы. В открывшемся

 

Просмотр

подменю нажмите на строку «Параметры».

 

Для изменения параметра нажмите на его значе-

 

(изменение)

 

ние (значение выделится) и с клавиатуры компью-

 

параметров пробы

 

тера введите нужное значение. После изменения

 

 

 

 

всех параметров, требующих корректировки,

 

 

нажмите на кнопку «ОК».

 

 

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на

 

 

панели инструментов прогрпммы. В открывшемся

 

 

списке нажмите на строку «Начать измерение».

/

Регистрация

При необходимости изменения параметров добав-

вольтамперограмм

 

ки последовательно нажимайте на значение нужно-

 

добавки

го параметра и с клавиатуры компьютера вводите

 

 

правильное значение. Убедившись, что установле-

 

 

ны верные значения параметров добавки, нажмите

 

 

на кнопку «ОК».

 

 

Наведите курсор мышки на номер исключаемой

 

 

вольтамперограммы, находящийся на панели ре-

 

 

зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию)

 

Исключение

и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер

 

невоспроизводимых

исключаемой вольтамперограммы выделится се-

 

вольтамперограмм

рым цветом.

 

 

 

 

добавки

Для перехода к панели результатов, отображаю-

 

 

щей вольтамперограммы добавки, нажмите на

 

 

кнопку

, расположенную на панели результатов.

 

 

В открывшемся списке нажмите на «Добавка».

 

Усреднение

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на

/

панели инструментов программы. В открывшемся

 

вольтамперограмм

 

списке нажмите на строку «Средняя» вольтамперо-

«Средняя» вольтамперо-

добавки

грамма».

 

 

грамма

 

 

 

 

 

 

Удаление

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на

/

отображения

панели инструментов программы. В открывшемся

 

вольтамперограмм

списке нажмите на строку «Не отображать».

 

добавки

 

 

 

 

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на

/

Просмотр

панели инструментов программы. В открывшемся

 

списке нажмите на строку «Параметры».

 

(изменение)

Для изменения параметра добавки нажмите на его

 

параметров

значение (значение выделится) и с клавиатуры

 

добавки

компьютера введите нужное значение. После из-

 

 

менения всех параметров, требующих корректи-

 

 

ровки, нажмите на кнопку «ОК».

 

Просмотр результа-

Нажмите на кнопку «Расчет», расположенную на

 

тов анализа

панели инструментов программы.

 

Печать таблицы

Нажмите на кнопку «Расчет», расположенную на

/

результатов

панели инструментов программы. В открывшемся

 

анализа

окне нажмите на кнопку «Печать…».

Печать…

 

 

 

 

 

 

84

 

 

 

 

Продолжение табл.А.1

Операция

Выполняемые действия

 

Используемая кнопка

Печать вольтампе-

Нажмите кнопку «Печать…», расположенную на

/

рограмм и отчетов,

панели инструментов программы. В открывшемся

 

отображенных в

окне установите нужные параметры, нажмите на

 

окне программы

кнопку «ОК».

 

 

 

 

Если Вы начали анализ с кнопки «Анализ», то ре-

 

 

зультаты анализа автоматически сохраняются в

 

 

архив.

 

 

 

 

Если Вы начали анализ без сохранения предпола-

 

 

гаемых результатов в архив или Вы хотите изме-

 

 

нить имя сохраненного ранее архивного файла

 

 

Нажмите на «Архив» в главном меню программы

 

 

(вторая строка сверху). В появившемся списке

 

 

нажмите на «Сохранить в архив…». Наберите с

 

Сохранение

клавиатуры компьютера название анализируемой

 

пробы и имя сохраняемого файла. При необходи-

 

результатов

 

мости написать комментарий

к сохраняемым ре-

 

анализа в архив

 

зультатам, нажмите на белое поле, расположенное

Архив/

 

 

под надписью «Комментарий:». Наберите с клавиа-

 

 

туры необходимый комментарий. Нажмите на кноп-

 

 

ку «ОК». При этом результаты анализа сохранятся

 

 

в папку с именем, соответствующим названию те-

 

 

кущих параметров измерений, по которой проводи-

 

 

ли измерение. Для сохранения результатов анали-

 

 

за в папку с другим именем нажмите кнопку

в

 

 

строке «Файл» и выберите папку, в которую Вы хо-

 

 

тите сохранить результаты анализа.

 

 

 

Нажмите на «Архив» в главном меню программы

 

 

(вторая строка сверху). В появившемся списке

 

 

нажмите на «Загрузить из архива…». В появившем-

 

 

ся окне нажмите на нужную папку (название папок

 

Открытие файла с

соответствует названию параметров измерений).

Файл/

Пролистать полный список папок с архивными дан-

сохраненными в

 

ными Вы можете, нажимая на стрелку, расположен-

 

Архив данными

 

ную под списком. Нажмите на кнопку «Открыть»,

 

 

 

 

расположенную в правом нижнем углу открывшегося

 

 

окна. В появившемся окне нажмите на требуемый

 

 

файл. Нажмите на кнопку «Открыть», расположен-

 

 

ную в правом нижнем углу открывшегося окна.

 

 

Удаление файла с

Нажмите на «Архив» в главном меню программы

Архив/

(вторая строка сверху). В появившемся списке

 

сохраненными в

нажмите на «Удалить из архива…». В появившемся

 

Архив данными

окне отметьте «галочкой» архивные файлы, кото-

 

 

рые Вы хотите удалить и нажмите «ОК».

 

 

Переименование

Нажмите на «Архив» в главном меню программы

Архив/

(вторая строка сверху). В появившемся списке

Переименовать файл ар-

файла

нажмите на «Переименовать файл архива…». В

хива…

с сохраненными в

появившемся окне выберите архивный файл, кото-

Архив данными

рый Вы хотите переименовать, в поле «Новое имя»

 

 

введите новое имя файла и нажмите «ОК».

 

 

Просмотр исходных

Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на па-

/

нели инструментов программы. В открывшемся

вольтамперограмм

 

подменю нажмите на строку «Исходные вольтам-

Исходные вольтамперо-

фона

перограммы».

 

 

граммы

 

 

 

 

 

 

 

 

Просмотр исходных

Нажмите на кнопку «Проба»,

расположенную

на

/

панели инструментов программы. В открывшемся

 

вольтамперограмм

 

подменю нажмите на строку «Исходные вольтам-

Исходные вольтамперо-

пробы

перограммы».

 

 

граммы

 

 

 

85

 

 

 

 

 

Окончание табл.А.1

Операция

Выполняемые действия

 

 

Используемая кнопка

Просмотр исходных

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на

 

 

 

/

панели инструментов программы. В открывшемся

 

 

 

 

вольтамперограмм

 

 

 

 

подменю нажмите на строку «Исходные вольтам-

Исходные вольтамперо-

добавки

перограммы».

 

 

 

 

 

граммы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В таблице А.2 приведено описание действий, которые Вам может понадобиться выполнить при

разметке вольтамперограмм

 

 

 

 

 

 

Таблица А.2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Операция

Выполняемые действия

 

 

Включение линии остаточного тока всех «средних» воль-

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

тамперограмм

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Погашение линий остаточного тока на всех отображен-

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

ных вольтамперограммах

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Исчезновение с окон каналов всех отображенных вольт-

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

амперограмм

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Включение режима проведения остаточного тока плав-

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

ной линией

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Включение режима проведения остаточного тока прямой

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

линией

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Автоматическое определение границ пиков и соединение

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

их линией остаточного тока выбранного вида (прямой

на панели инструментов программы. В от-

или плавной)

 

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

Установка границ пиков в соответствии с границами мар-

Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную

керов в окнах ячеек и соединение их линией остаточного

на панели инструментов программы. В от-

тока выбранного вида (прямой или плавной)

крывшемся подменю нажмите на строку

 

 

 

 

Просмотр «Средних» вольтамперограмм фона

Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на

панели инструментов программы. В открыв-

 

 

 

 

шемся подменю нажмите на строку «Средняя»

 

 

вольтамперограмма»

 

 

Просмотр «Средних» вольтамперограмм пробы

Нажмите на кнопку «Проба», расположенную

 

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся

подменю

нажмите

на

строку

 

 

«Средняя» вольтамперограмма»

 

 

Просмотр «Средних» вольтамперограмм добавки

Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную

 

 

на панели инструментов программы. В от-

 

 

крывшемся

подменю

нажмите

на

строку

 

 

«Средняя» вольтамперограмма»

 

 

86

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Анализ результатов проверки фонового раствора на чистоту

Таблица Б.1 - Действия, выполняемые при наличии на вольтамперограммах фона пиков кадмия и свинца

Диапазон высот пиков

Вывод о чистоте

 

электрохимической

Предлагаемый выбор действий

Cd и Pb

ячейки

 

 

 

Пик Cd ≤ 10 нА

Ячейка

Переходите к этапу регистрации вольтамперо-

и/или

чистая

грамм пробы.

Пик Pb ≤ 15 нА

 

 

10 нА < пик Cd ≤ 25 нА

Ячейка условно

Переходите к этапу регистрации вольтамперо-

и/или

грамм пробы. В дальнейшем обратите внимание на

чистая

15 нА < пик Pb ≤ 30 нА

чистоту стаканчиков и используемых реактивов

 

 

 

 

25 нА < пик Cd ≤ 100 нА

Фоновый раствор не

Вылейте раствор из стаканчиков и повторите реги-

и/или

соответствует требо-

страцию вольтамперограмм фона.

30 нА < пик Pb ≤ 100 нА

ваниям чистоты

 

 

 

 

25 нА < пик Cd ≤ 0,6 мкА

 

Вылейте раствор из стаканчиков и повторите:

(600 нА)

Фоновый раствор не

- отмывку ячеек;

и/или

соответствует требо-

- регистрацию вольтамперограмм фона в соответ-

25 нА < пик Pb ≤ 0,6 мкА

ваниям чистоты

ствии с п.5.7.

(600 нА)

 

 

 

 

 

 

 

 

Вылейте раствор из стаканчиков, промойте стакан-

 

 

чики с пищевой содой, ополосните их бидистилли-

Пик Cd > 0,6 мкА (600 нА)

Фоновый раствор

рованной водой.

и/или

Повторите:

очень грязный

Пик Pb > 0,6 мкА (600 нА)

- отмывку ячеек в соответствии с п.5.6 ;

 

 

 

 

 

- регистрацию вольтамперограмм фона в соответ-

 

 

ствии с п.5.7.

 

 

Еще раз повторите: отмывку ячеек в соответствии с

 

 

п.5.6; регистрацию вольтамперограмм фона в со-

 

 

ответствии с п.5.7.

 

 

В случае повторной регистрации высоких пиков Cd

 

 

и Pb необходимо сменить бидистиллированную

 

 

воду (желательно на тридистиллированную или

 

 

чистую питьевую негазированную воду торговой

Пики Cd и/или Pb

Примеси Cd и Pb со-

марки «Aqwaminerale»).

более 25 нА

держатся в бидистил-

Если смена бидистиллированной воды не умень-

во всех трех ячейках да-

лированной воде

шила пиков, необходимо сменить муравьиную кис-

же после 2-3 повторных

и/или муравьиной

лоту.

отмывок

кислоте

Обратите внимание:

 

 

 

 

1) возможно Вы использовали «грязные» емкости

 

 

для хранения бидистиллированной воды и/или му-

 

 

равьиной кислоты;

 

 

2) в случае «грязной» бидистиллированной воды

 

 

необходимо переготовить все растворы на «чи-

 

 

стой» воде и перезаполнить ХСЭ.

Пики Cd и/или Pb

Плохо отмыт стакан-

Хорошо промойте стаканчик с пищевой содой и

более 25 нА

ополосните бидистиллированной водой или заме-

чик ячейки, в которой

в одной или двух ячейках

ните его на новый. Повторите: отмывку ячеек в со-

наблюдаются высокие

даже после 2-3 повторных

ответствии с п.5.6; регистрацию вольтамперограмм

пики (или пик)

отмывок

фона в соответствии с п.5.7.

 

 

 

 

87

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Анализ неудовлетворительных результатов регистрации вольтамперограмм пробы при проверке работы электродов для определения кадмия и свинца

Наиболее вероятные причины маленьких пиков кадмия и свинца на вольтамперограмме пробы (ток пиков кадмия и свинца менее 0,150 мкА) при проверке работы электродов методом «введенонайдено»:

1) состояние поверхности АмЭ:

- электроды непокрыты пленкой амальгамы серебра; - пленка амальгамы слишком толстая (в случае нанесения ртути «механическим» способом); - пленка амальгамы покрыта окисным слоем;

2) неточная добавка аттестованной смеси кадмия и свинца:

-из-за неверного приготовления аттестованной смеси;

-из-за просроченного срока хранения аттестованной смеси и/или растворов, применявшихся для ее приготовления;

-из-за неисправности дозатора.

В зависимости от того, во скольких ячейках наблюдаются маленькие пики кадмия и свинца возможно выделение основных причин неудовлетворительных результатов. Проанализируйте свою ситуацию в соответствии с таблицами, приведенными ниже.

Т а б л и ц а В . 1 – Причины маленьких высот пиков и кадмия, и свинца во всех окнах ячеек (токи пиков кадмия и свинца менее 0,150 мкА) на вольтамперограммах пробы при проверке работы электродов

Причина

 

Дальнейшие действия

п/п

 

 

 

 

1

АмЭ не покрыты пленкой амаль-

1

Нанесите ртуть на поверхность АмЭ.

гамы серебра.

2

Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

 

1

Протрите поверхность АмЭ влажной фильтровальной бумагой

 

 

или АмЭ, непокрытым ртутью (в комплекте анализатора ТА-Lab

 

АмЭ покрыты толстой пленкой

имеется запасной АмЭ).

2

2

Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

амальгамы серебра.

 

3

При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и

 

 

 

 

свинца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и

 

 

начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

1

Протрите поверхность АмЭ фильтровальной бумагой (сложен-

 

 

ной в несколько раз).

3

АмЭ покрылись окисной пленкой.

2

Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

3

При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и

 

 

 

 

свинца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и

 

 

начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

Убедитесь с помощью индикаторной бумаги, что в ячейки добав-

 

Большой наклон вольтамперо-

лена муравьиная кислота:

 

грамм из-за:

1 Если рН раствора более 3 – кислота в ячейки не была добав-

 

 

 

- отсутствия муравьиной кислоты

лена; начните измерения с этапа отмывки электрохимических

4

в ячейках анализатора;

ячеек.

 

- неисправности УФ-лампы;

2 Если рН≤3 повторите регистрацию вольтамперограмм пробы и

 

- отсутствия перемешивания

убедитесь при этом, что раствор перемешивается и включается

 

раствора ячеек при измерении.

УФ-лампа. В случае установленной неисправности ТА-Lab обра-

 

 

титесь к разработчикам.

 

 

1

Изучите инструкцию по применению дозатора.

 

 

2

Потренируйтесь вносить добавку аттестованной смеси в

5

Неточная добавка аттестованной

отдельный стаканчик. Обратите внимание, что добавляемая

смеси кадмия и свинца.

аттестованная смесь должна попадать в стаканчик с рас-

 

 

 

твором, а не на стенку стаканчика.

 

 

2

Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

88

 

 

 

 

 

 

 

Окончание табл.В.1

 

 

Причина

 

 

 

Дальнейшие действия

п/п

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Проверьте условия хранения и правильность приготовления

 

Неверно

приготовлена

аттесто-

растворов, из которых приготовлена аттестованная смесь кад-

6

мия и свинца концентрации 1 мг/л.

ванная смесь кадмия и свинца.

 

2 Повторно приготовьте аттестованную смесь.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

Превышен срок хранения

атте-

1 Проверьте условия хранения и правильность приготовления

 

растворов, из которых приготовлена аттестованная смесь кад-

 

стованной смеси кадмия и свинца

7

мия и свинца концентрации 1 мг/л.

1 мг/л (смесь приготовлена более

 

2 Приготовьте свежую аттестованную смесь.

 

14 дней назад).

 

 

 

 

 

 

 

3 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

 

 

 

 

 

8

Плохо

подготовлены

к

работе

Заполните ХСЭ свежим раствором KCl 1 моль/л.

ХСЭ.

 

 

 

 

 

Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек. В

 

Бидистиллированная

вода

со-

случае повторной регистрации маленьких пиков кадмия и свинца

 

замените бидистиллированную воду. И вновь проведите измере-

9

держит

примеси органических

ния, начав измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

При этом необходимо приготовить свежие растворы, используя

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

бидистиллированную воду удовлетворительного качества.

 

 

 

 

 

 

 

Повторите проверку работы электродов, внимательно читая в

 

Причина

маленькой

величины

таблицах информацию, расположенную в столбцах «Дополни-

10

пиков кадмия и свинца (или их

тельная информация».

 

отсутствия) не установлена.

 

Если Вы не сможете получить удовлетворительные результаты -

 

 

 

 

 

 

 

обратитесь к разработчикам.

Т а б л и ц а В . 2

– Причины маленькой высоты пиков и кадмия, и свинца в одном или двух окнах яче-

ек (ток пиков кадмия и свинца менее 0,150 мкА) на вольтамперограммах пробы при проверке работы электродов

 

Причина

 

Дальнейшие действия

п/п

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Проверьте наличие блестящей пленки амальгамы серебра на

 

АмЭ, находящиеся в ячейках с

поверхности АмЭ в ячейках, для которых зарегистрированы

 

маленькие пики, при ее отсутствии - нанесите ртуть на поверх-

1

низкими

пиками,

не

покрыты

ность АмЭ, непокрытых амальгамой.

 

амальгамы серебра.

 

 

 

2 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических яче-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ек.

 

 

 

 

 

1 Протрите поверхность АмЭ влажной фильтровальной бума-

 

АмЭ, находящиеся в ячейках с

гой или АмЭ, непокрытым ртутью (в комплекте анализатора ТА-

 

Lab имеется запасной АмЭ).

 

низкими

пиками,

покрыты тол-

2

2 Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

стой пленкой амальгамы сереб-

 

3 При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и

 

ра.

 

 

 

 

 

 

 

свинца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

 

 

 

1 Протрите поверхность АмЭ фильтровальной бумагой (сло-

 

АмЭ, находящиеся в ячейках с

женной в несколько раз).

 

2 Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

3

низкими

пиками,

покрылись

3 При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и

 

окисной пленкой.

 

 

 

 

 

свинца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

Большой

наклон

вольтамперо-

Убедитесь с помощью индикаторной бумаги, что в ячейки, в ко-

 

торых наблюдаются низкие пики кадмия и свинца, добавлена

 

грамм из-за:

 

 

 

 

 

муравьиная кислота:

4

- отсутствия муравьиной кислоты

если рН раствора более 3 – кислота в ячейки не была добавле-

 

в двух ячейках (или одной ячей-

 

на; начните измерения с этапа отмывки электрохимических

 

ке) анализатора.

 

 

 

 

 

ячеек.

 

 

 

 

 

89

 

 

 

 

 

 

 

Окончание табл.В.2

 

 

 

Причина

 

 

Дальнейшие действия

 

п/п

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Не заполнены раствором хлори-

Заполните ХСЭ (вспомогательный и сравнения) в ячейках, для

 

5

 

да калия ХСЭ, находящиеся

в

которых зарегистрированы маленькие пики, свежим раствором

 

 

 

ячейках с низкими пиками.

 

KCl 1 моль/л.

 

 

 

Отсутствие добавки

аттестован-

1 Добавьте по 0,04 мл аттестованной смеси кадмия и свинца

 

6

 

ной смеси кадмия и свинца в в

концентрации 1 мг/л в ячейки, в которых наблюдаются низкие

 

 

двух ячейках (или одной ячейке)

пики кадмия и свинца.

 

 

 

 

 

 

анализатора.

 

 

2 Повторите регистрацию вольтамперограмм пробы.

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Изучите инструкцию по применению дозатора.

 

 

 

 

 

 

 

 

2 Потренируйтесь вносить добавку аттестованной смеси в от-

 

 

 

Неточная добавка аттестованной

дельный стаканчик. Обратите внимание, что добавляемая атте-

 

7

 

стованная смесь должна попадать в стаканчик с раствором, а

 

 

смеси кадмия и свинца.

 

 

 

 

 

не на стенку стаканчика.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических яче-

 

 

 

 

 

 

 

 

ек.

 

 

 

 

 

 

 

 

Повторите проверку работы электродов, внимательно читая в

 

 

 

Причина отсутствия пиков кад-

таблицах информацию, расположенную в столбцах «Дополни-

 

8

 

мия и свинца (или их маленькой

тельная информация».

 

 

 

величины) не установлена

 

Если Вы не сможете получить удовлетворительные результаты

 

 

 

 

 

 

 

 

- обратитесь к разработчикам.

 

Т а б л и ц а

В . 3

– Причины маленькой высоты пиков кадмия во всех окнах ячеек (ток пика кадмия ме-

нее 0,150 мкА) на вольтамперограммах пробы при проверке работы электродов

 

 

 

Причина

 

 

Дальнейшие действия

п/п

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

АмЭ

не

покрыты

пленкой

1 Нанесите ртуть на поверхность АмЭ.

амальгамы серебра.

 

2 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

 

 

АмЭ покрыты толстой пленкой

1 Протрите поверхность АмЭ влажной фильтровальной бумагой

 

амальгамы серебра.

 

или АмЭ, непокрытым ртутью (в комплекте анализатора ТА-Lab

 

 

 

 

 

 

имеется запасной АмЭ).

2

 

 

 

 

 

2 Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

 

 

 

 

 

 

3 При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и свин-

 

 

 

 

 

 

ца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и начните из-

 

 

 

 

 

 

мерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

 

АмЭ покрылись окисной плен-

1 Протрите поверхность АмЭ фильтровальной бумагой (сложенной

 

кой.

 

 

 

в несколько раз).

3

 

 

 

 

 

2 Проведите повторную регистрацию вольтамперограмм пробы.

 

 

 

 

 

3 При наличии на вольтамперограммах пробы пиков кадмия и свин-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ца более 0,150 мкА вылейте раствор из стаканчиков и начните из-

 

 

 

 

 

 

мерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

4

Неверно приготовлена аттесто-

1 Проверьте условия хранения и правильность приготовления рас-

 

ванная смесь кадмия и свинца

творов кадмия, используемых для приготовления аттестованной

 

концентрации 1 мг/л (занижена

смеси кадмия и свинца концентрации 1 мг/л.

 

концентрация кадмия).

 

2 Повторно приготовьте аттестованную смесь.

 

 

 

 

 

 

3 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

5

Превышен срок хранения атте-

1 Проверьте условия хранения и правильность приготовления рас-

 

стованной

смеси кадмия и

творов, из которых приготовлена аттестованная смесь кадмия и

 

свинца 1 мг/л (смесь приготов-

свинца концентрации 1 мг/л.

 

лена более 14 дней назад).

2 Приготовьте свежую аттестованную смесь.

 

 

 

 

 

 

3 Начните измерения с этапа отмывки электрохимических ячеек.

6

Причина отсутствия пиков кад-

Повторите проверку работы электродов, внимательно читая в таб-

 

мия (или их маленькой величи-

лицах информацию, расположенную в столбцах «Дополнительная

 

ны) не установлена.

 

информация».

 

 

 

 

 

 

Если Вы не сможете получить удовлетворительные результаты -

 

 

 

 

 

 

обратитесь к разработчикам.

90