Лабы / Литература для подготовки / UF_1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФУРАЦИЛИНА С ПОМОЩЬЮ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ МЕТОДОМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА И МЕТОДОМ ДОБАВОК

Фурацилин противомикробное средство

Метод основан на измерении поглощения растворов фурацилина и сравнении оптической плотности стандартного и анализируемого растворов .

Цель работы

Ознакомление со спектрофотометрическим методом анализа, определение количества действующего вещества в таблетке лекарственного препарата фурацилин методом градуировочного графика, определение неизвестной концентрации раствора фурацилина методом добавки.

Оборудование и реактивы: спектрофотометр; колбы мерные вместимостью 25 мл - 8 шт; колба мерная вместимостью 250 мл; исходный спиртовой раствор фурацилина с концентрацией 0,67 мг/мл, таблетка фурацилина, индивидуальное задание (раствор неизвестной концентрации); весы аналитические; спектрофотометр СФ-2000.

Выполнение работы

Подготовка пробы для анализа

Цельную таблетку фурацилина взвешивают на аналитических весах, измельчают в ступке, навеску (приблизительно 200 мг) взвешивают в мерной колбе вместимостью 250 мл, добавляют в неё 50 мл 70% этилового спирта, перемешивают в течение 5 минут, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают до полного растворения пробы, получают раствор 1.

Определение концентрации фурацилина методом градуировочного графика

В мерных колбах на 25 мл готовят из исходного спиртового раствора серию из пяти стандартных растворов с содержанием фурацилина 0,008; 0,012; 0,016, 0,020; 0,024 мг/мл. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают рассчитанный объем исходного спиртового раствора фурацилина и доводят до метки 70 % этиловым спиртом.

Получают обзорный спектр оптической плотности приготовленных стандартных растворов в программе Сканирование в интервале длин волн от 200 до 600 нм, в качестве раствора сравнения берется 70% этиловый спирт. По полученному спектру выбирают оптимальную длину волны для построения градуировочного графика. Для этой длины волны строиться градуировочный график в программе Концентрация и в этой же программе определяется концентрация раствора 1, приготовленного из таблетки фурацилина. По полученным данным определяется содержание действующего вещества в одной таблетке в мг.

Определение концентрации фурацилина методом добавок

С помощью программы Сканирование получают обзорный спектр оптической плотности раствора неизвестной концентрации полученного от преподавателя .

От стандартного раствора, содержащего 0,016 мг/мл фурацилина отбирают 10 мл и переносят в мерную колбу на 25 мл. Туда же добавляют 10 мл исследуемого раствора. Перемешивают полученный раствор. Измеряют оптическую плотность данного раствора . Для расчёта концентрации раствора используют формулу:

1

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕСИ ГИДРОХЛОРИДОВ ПАПАВЕРИНА И ДИБАЗОЛА

Цель работы. Определение концентрации и содержания вещества в растворе, содержащем смесь двух компонентов с налагающимися спектрами поглощения.

Сущность работы. Гидрохлориды папаверина и дибазола —лекарственные вещества, обладающие спазмолитическим, сосудорасширяющим и гипотензивным действием:

Растворы гидрохлоридов папаверина и дибазола поглощают в УФ-области спектра, причем их спектры поглощения налагаются.При подчинении поглощения отдельных компонентов смеси закону Бугера-Ламберта-Бера и отсутствии взаимодействия между ними, оптическая плотность раствора их смеси при определенной длине волны аддитивно складывается из оптических плотностей компонентов:

2

При анализе двухкомпонентной системы необходимо измерить абсорбцию смеси по меньшей мере при двух длинах волн и составить два уравнения с двумя неизвестными:

3

где - оптическая плотность смеси и отдельных компонентов при ;

- оптическая плотность смеси и отдельных компонентов при ;

Тогда в нашем случае, при анализе раствора содержащего папаверин и дибазол имеем при l = 1 см:

3

где - молярные коэффициенты поглощения гидрохлоридов папаверина и дибазола, л· моль^-1· см^-1;

и - молярные концентрации гидрохлоридов папаверина и дибазола, моль/л.

Величины молярных коэффициентов поглощения должны быть определены в ходе работы.

Решая систему уравнений (3) относительно неизвестных и получим:

4

5

Если концентрация компонентов выражены в г/мл или мг/мл, то формулы 4 и 5 примут вид:

6

7

где , , , - коэффициенты поглощения, л·г^-1·см^-1 (мл·мг^-1·см^-1).

Величины молярных коэффициентов поглощения и коэффициентов поглащения взаимосвязаны соотношением:

= · М, 8

где М - молекулярная масса.

Рассчитав концентрации и зная объем раствора, определяют содержание каждого компонента в пробе в мг.

Оборудование и реактивы: спектрофотометр; мерные колбы на 25 мл — 7 шт.; пипетки на 5 мл — 2 шт.; стандартный раствор папаверина гидрохлорида (С = 1,6 мг/мл); стандартный раствор дибазола гидрохлорида (С = 2,0 мг/мл).

Выполнение работы

Приготовление эталонных растворов и выбор длин волн для анализа

В три мерные колбы объемом 25 мл с помощью пипетки помещают такие объемы стандартного раствора папаверина гидрохлорида (С = 1,6 мг/мл), чтобы получить серию стандартных растворов, содержащих 0,256; 0,384 и 0,512 мг вещества в 25 мл раствора, и доводят до метки 0,1 М раствором HCl. Растворы тщательно перемешивают. Аналогично из стандартного раствора дибазола гидрохлорида (С = 2,0 мг/мл) готовят три эталонных раствора с содержанием вещества 0,26; 0,38 и 0,50 мг в 25 мл раствора. Для растворов с промежуточной концентрацией гидрохлоридов папаверина и дибазола (желательно, чтоб = ) измеряют оптическую плотность веществ в интервале длин волн от 200 до 400 нм (раствором сравнения служит 0,1 М раствор HCl).

Из спектра определяют две длины волны и , при которых наблюдается наибольшее различие в поглощении компонентов.

Определение коэффициентов поглощения гидрохлоридов папаверина и дибазола

При выбранных длинах волн и , измеряют оптическую плотность всех эталонных растворов гидрохлоридов папаверина и дибазола, данные заносят в таблицу и по закону Бугера - Ламберта - Бера рассчитывают коэффициенты поглощения.

Примечание

Коэффициенты поглощения при одной и той же длине волны для одного и того же вещества должны быть величиной постоянной и не должны зависеть от концентрации.

Определение коэффициентов поглощения гидрохлоридов папаверина и дибазола при и , в 0,1 М HCl.

№ эталон. раствора	Объем стандартн. раствора	Концентрация эталонного раствора
		мг/мл	моль/л
Папаверина гидрохлорид
1
2
3
Среднее значение	-	-	-	-	-
Дибазола гидрохлорид
1
2
3
Среднее значение	-	-	-	-	-

Определение содержания гидрохлоридов папаверина и дибазола в исследуемом растворе

Пробу исследуемого раствора в мерной колбе на 25 мл доводят до метки 0,1 М раствором HCl и тщательно перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора при и , (берут среднюю величину из 2 - 3 измерений) и рассчитывают по формулам (4)-(7).

Контрольные вопросы

1. Физические основы методов УФ и видимой спектроскопии. Влияние структуры соединений и растворителей на спектры поглощения.

2. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Определение оптимальных условий проведения эксперимента. Причины отклонений от линейности.

3. Методы определения содержания веществ спектрофотометрическим способом. Метод градуировки. Метод добавки. Определение концентрации отдельных компонентов в смеси двух веществ с выводом уравнения.

4. Фурацилин. Промышленные и лабораторные методы получения. Механизм действия.

5. Папаверин. Промышленные и лабораторные методы получения. Механизм действия.

6. Дибазол. Промышленные и лабораторные методы получения. Механизм действия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бабко А. К., Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ.— М.: Химия, 1968.

2. Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа.— Л.: Химия, 1986.

3. Васильев В. П. Теоретические основы физико-химических методов анализа.— М.: Высш. шк., 1979.

4. Иоффе Б. В., Костиков Р. Р., Разин В. В. Физические методы определения строения органических молекул.— Л.: ЛГУ, 1976.

5. Крешков А. П. Основы аналитической химии. Т. 3.— М.: Химия, 1970.

6. Пособие по химическому анализу лекарств / Под ред. Кулешовой М. И.— М.: Медицина, 1974.

7. Скугг Д., Уэкст Д. Основы аналитической химии. Т. 2.— М.: Мир, 1979.

8. Фритц Дж., Шэнк Г. Количественный анализ.— М.: Мир, 1978.

9. Kleemann A. Pharmaceutical substances syntheses, patents and applications of the most relevant AIPs. – New York: Stuttgart New York Thieme, 2009. – 2409 с.

9