Лабы / Литература для подготовки / Laboratornaya_GZhKh

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРИЗОЛИНА С ПОМОЩЬЮ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ МЕТОДОМ

ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Тетризолин (Tetryzoline) - сосудосуживающее, антиконгестивное средство.

Возбуждает альфа-адренорецепторы. При местном применении в виде глазных капель уменьшает отек конъюнктивы, ощущение жжения, раздражения, зуда, болезненности слизистой оболочки глаз, слезотечение. При использовании в виде назальных капель вызывает сужение мелких артериол носовых ходов, уменьшает отечность слизистой носа и снижает секрецию.

Цель работы

Ознакомление с газожидкостным методом анализа, определение концентрации действующего вещества в пробе методом градуировочного графика (абсолютной градуировки).

Оборудование и реактивы

1.Газожидкостной хроматограф Кристаллюкс 4000;

2.Баллон с газом-носителем;

3.Компьютер с управляющей программой NetChromWin;

4.Компрессор воздушный;

5.Генератор водорода;

6.Дозирующий шприц для газожидкостной хроматографии;

7.Набор растворов с известной концентрацией тетризолина;

8.Проба с неизвестной концентрацией тетризолина;

Выполнение работы

Выполнение анализа пробы

Открывают баллон с газом-носителем. Включают ПК, компрессор, генератор водорода и хроматограф. Заходят в программу NetChrom и запускают метод выполнения анализа «Тетризолин». Промывают дозирующий шприц метанолом (5-7 раз).

После того, как на хроматографе загорелся индикатор «ГОТОВ», промывают шприц анализируемой пробой (5-7 раз). Доводят объем пробы до 0,1 мкл и вводят иглу шприца в устройство для ввода пробы в капиллярную колонку (колонка 1) на 30-40 мм,

после чего, резким движением поршня шприца, вводят пробу и нажимают кнопку

«СТАРТ 1». Иглу шприца вытаскивают.

В окно «Паспорт» вносят название пробы и комментарии к данному анализу.

Ход работы

Для получения градуировочной зависимости проводят анализы 4х образцов пробы с известным содержанием анализируемых компонентов (пробы ТГЗ_1-ТГЗ_4). По полученным результатам строится градуировочный график зависимости отклика пика от концентрации. При многоточечной градуировке зависимость может быть аппроксимирована кривой любого, необязательно линейного типа. Градуировочные коэффициенты рассчитываются методом наименьших квадратов для кривой, наилучшим образом описывающей экспериментальные данные. Тип кривой для расчета выбирается оператором из предложенных программой (если градуировка выполняется в программе

Net Chrom) функциональных зависимостей, при этом предложенный график не должен противоречить объективной зависимости сигнала для данного детектора, известной по литературе.

Анализируется индивидуально выданная проба с неизвестной концентрацией действующего вещества. Маркировка пробы: ТХ_ab_с, где ab – двузначный номер группы, выполняющей работу, с – порядковый номер (1-5). Получают отклик пика для действующего вещества, определяют искомую концентрацию пробы по градуировочному графику.

В отчет по лабораторной работе должны входить:

1.Расчеты;

2.Градуировочный график;

3.Регрессионный анализ данной зависимости с уравнением зависимости концентрации пробы от отклика пика, а также его анализ на среднеквадратичное отклонение и доверительный интервал;

4.Расчет концентрации индивидуальной пробы с учетом погрешности.

Отчет разрешается предоставлять в электронном виде. В случае предоставления отчета в электронном виде, все расчеты можно предоставить в формате

электронных таблиц Excel. Наличие полученных хроматограмм в отчете

приветствуется.

Вопросы для подготовки к лабораторной работе:

1.Физико-химические основы хроматографии;

2.Анализ и препаративное применение хроматографии;

3.Особенности ГЖХ;

4.Аппаратурное оформление ГЖХ;

5.Обработка хроматографического сигнала.

Список литературы

1.Cazes J., Scott R.P.W. "Chromatography theory" New York 2002

2.Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу « Газохроматографические методы анализа ». — Барнаул : Изд - во Алт. ун - та , 2000. − 156 с .

3.Гиошон Ж., Гийемен К. "Количественная газовая хроматография" ч.1, М.: Мир,

1991

4.Гиошон Ж., Гийемен К. "Количественная газовая хроматография" ч.2, М.: Мир,

1991

5.Король А.Н. "Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии" М.: Химия,

1985

6.Коцев А. "Справочник по газовой хроматографии" М.: Мир, 1976

7.Пассет Б. В., Антипов М. А. - Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков. - М.:

Медицина, 1981, 272 с., ил.