ОТЧЁТ О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ ИЗУЧЕНИЕ И ОСВОЕНИЕ ТЕХНИКИ СЭМ-ИССЛЕДОВАНИЯ

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное

учреждение высшего образования

«Южный федеральный университет»

Институт нанотехнологий, электроники и приборостроения

ОТЧЁТ

О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

ИЗУЧЕНИЕ И ОСВОЕНИЕ ТЕХНИКИ РЭМ-ИССЛЕДОВАНИЯ

Выполнили студенты группы ЭПбо4-7:

Атаманчук А.А.

Кисляк П.Е.

Ляшкевич П.А.

Суханов М.С.

1 Цель работы

Изучить и освоить методику проведения микроскопических исследований на растровом электронном микроскопе (далее РЭМ) в электронном (цифровом) интернет-симуляторе, а также на растровом электронно-ионном микроскопе с системой электронной литографии Nova NanoLab 600.

2 Оборудование

Электронно-вычислительная машина с возможностью выхода в сеть Интернет и открытия веб-сайтов, растровый электронно-ионный микроскоп с системой электронной литографии Nova NanoLab 600.

3 Выполнение работы

3.1 Работа на симуляторе

Проведение микроскопических исследований будут проходить на электронном симуляторе РЭМ, расположенном на веб-сайте с URL-адресом: (https://myscope-explore.org/virtualSEM_explore.html).

Работа с РЭМ начинается с напуска атмосферы в рабочее пространство микроскопа (рисунок 1, а). После можно вставлять образец. Выберем в качестве образца паучью паутину.

а	б
Рисунок 1 – Подготовка микроскопа к вводу образца

Вставив образец начинаем откачку атмосферы до необходимого вакуума (рисунок 1, б). После выбираем ускоряющее напряжение для придания необходимой энергии электронам, выберем 15 кВ. Настраиваем размер растра – области, в которой происходит генерация сигналов для детектирования. Размер пятна влияет как на резкость (разрешение) изображения, так и на количество электронов, слетающих с образца. Выставим 15 нм. Следующим шагом выбираем расстояние от поверхности образца до конечной линзы микроскопа. Это расстояние влияет на разрешение изображения. Зададим его равным 8 мм (рисунок 2, а).

а	б
Рисунок 2 – Подготовка образца в микроскопе

Включаем высокое напряжение и начинаем генерировать зонд (рисунок 2, б). После этого уже можно наблюдать предварительное изображение образца (рисунок 3).

Рисунок 3 – Предварительное изображение

Регулируя яркость, контраст, фокус можно настроить качество изображения (рисунок 4).

Рисунок 4 – Отрегулированный режим микроскопа

Настройка этих параметров позволяет обнаружить больше деталей на поверхности образца. Изменяя увеличение можно узнать больше сведений о морфологии образца (рисунок 5).

Рисунок 5 – Морфология образца при другом увеличении

Сравним, как меняется изображение при изменении значений тех или иных величин. Начнём с изменения ускоряющего напряжения. Начинали с 15 кВ, а теперь зададим его равным 5 кВ: уменьшим его в 3 раза. Получим изображение, приведённое на рисунке 6, а.

а	б	в
Рисунок 6 – Сравнение изображений при различных ускоряющих напряжениях: а – при 5 кВ; б – при 15 кВ; в – при 30 кВ

Теперь увеличим напряжение относительно исходного до 30 кВ, получим изображение, приведённое на рисунке 6, в. На рисунке 6, б показано изображение при исходных 15 кВ. Видно, что при изменении напряжения изменяется яркость изображения, возникает своеобразная засветка, затенение или затемнение.

а	б	в
Рисунок 7 – Сравнение изображений при различных размерах растра: а – при 5 нм; б – при 15 нм; в – при 20 нм

Проделаем подобные действия, но для размера растра (изначально стояло 15 нм): рисунок 7, а – 5 нм; рисунок 7, б – 15 нм; рисунок 7, в – 20 нм. Видно, что при изменении размера растра у изображения пропадает резкость (рисунок 7, а) и увеличивается яркость (рисунок 7, в). Это связано с тем, что размер пятна влияет на интенсивность генерируемых вторичных сигналов, что влияет на зернистость и яркость изображения.

Сделаем теперь подобные операции для расстояния от образца до конечной линзы, получим рисунок 8, а – 8 мм (установлено изначально), рисунок 8, б – 10 мм, рисунок 8, в – 20 мм.

а	б	в
Рисунок 8 – Сравнение изображений при различных расстояниях до образца: а – при 8 мм; б – при 10 мм; в – при 20 мм

По рисункам видно, что с увеличением расстояния ухудшается резкость изображения, что связано с отводом образца из фокальной плоскости.

3.2 Работа на растровом электронном микроскопе

Проведение работы на реальном микроскопе проводилась на оборудовании Nova NanoLab 600. Порядок проведения операций на нём принципиально не отличается: для установки образцов производится напуску атмосферы; выбираем ускоряющее напряжение; генерируем зонд; фокусируемся и юстируем микроскоп; выбираем необходимый участок и производим юстировку для необходимого увеличения и качества изображения.

В ходе проведённой работы были получены следующие изображения: рисунки 9, а и 9, б – плёнка олова, рисунки 10, а и 10, б – плёнка золота,

а	б
Рисунок 9 (а и б) – Плёнка олова

рисунки 11, а и 11, б – протравленная поверхность кремния, рисунки 12, а и 12, б – морфология частиц мусора на поверхности металла.

а	б
Рисунок 10 (а и б) – Плёнка золота
а	б
Рисунок 11 (а и б) – Протравленная поверхность кремния
а	б
Рисунок 12 (а и б) – Морфология частиц мусора на поверхности металла

Вывод

В результаты работы с цифровым симулятором РЭМ была проведена работа по его настройке и проведена процедура получения изображения атомарного масштаба поверхности минерала с дополнительным проведением дифракционного анализа. Замечены зависимости между качеством изображения и задающими величинами: для ускоряющего напряжения изменяется яркость изображения, для размера растра изменяется резкость изображения по причине сокращения вторичных сигналов, для расстояния до образца от конечной линзы изменяется также яркость, но по причине изменения положения образца относительно фокуса.

На микроскопе Nova NanoLab 600 получены изображения поверхности различных образцов при величине ускоряющего напряжения 30 кВ.

Таганрог 2023