РРК

1 - бериллиевый цилиндр; 2- источник гамма-квантов; 3 - спектрометрический кристалл

Nal(Tl) с фотоумножителем ФЭУ-67Б; 4 - свинцовый защитный экран; 5 - слоистая защита из кадмия или меди; 6 – пропорциональный счетчик; 7 – входное окно счетчика; 8 - кор­пус скважинного прибора; 9 - уплотнительные кольца.

Теоретические и экспериментальные исследования по изуче­нию пове­дения основных измеряемых параметров РР-каротажа с моделированием различных условий технического состояния скважин позволили выработать основные требования по оптими­зации конструкции зондовых устройств и скважинных приборов. Однако небольшой диаметр скважинных приборов (36 - 42 мм) и значительные размеры детекторов позволяют лишь частично реали­зовать эти требования в конструкциях зондовых устройств РРК.

На рисунке показаны зондовые устройства со сцинтилляционным (а) и пропорциональным (б) счетчиками, применяемые в скважинных приборах аппаратуры РАГ-М-101. Угол между кол­лиматорами в зондовом устройстве со сцинтилляционным счетчи­ком выбран возможно наименьшим исходя из необходимой тол­щины свинцового защитного слоя между источником и дете­кто­ром (1,5—2 см); этот угол составляет примерно 60°. Внутренние образующие коллимационных каналов пересекаются на поверх­ности сква­жин­ного прибора, что создает условия измерений в доинверсионной геомет­рии, обеспечивающие оптимальную помехоустойчивость в скважинах, запол­ненных промывочной жидкостью. В скважинах без промывочной жидкости зонд отжимается от стенки скважины на необходимое начальное расстояние hо с по­мощью специального поворотного прижимного устройства.

Сравнительно большой диаметр пропорциональных счетчиков (~20 мм) не позволяет создавать коллимированную геометрию зондового устрой­ства, и измерения в ПС-РРК-П проводятся в условиях частичной коллимации детектора. В зависимости от технического состояния стенок скважины источ­ник излучения рас­полагается ближе к коллиматору детектора или дальше от него. В скважинах без промывочной жидкости необходимый отрыв со­здается также с помощью поворотного прижимного устройства. В скважинах, запол­нен­ных промывочной жидкостью, необходим плотный прижим рабочей пове­р­хности зонда к стенке скважины. В промыш­ленной аппаратуре РРК прижим зонда к стенке сква­жины осуществляется с помощью рессорных или рычажно-рессорных устройств.

Способы реализации РРК. При реализации метода РРК в первую очередь необхо­димо обеспечить наибольшую чувствительность к концен­трации определяемого элемента и свести к минимуму влияние таких фак­торов, как состав и плотность иссле­ду­е­мой среды, геометрические условия измерений, промежуточная среда между поверхностью окна зондового устройства и стенкой скважины и т. п.

Если в качестве измеряемого параметра в РРК Ni - характеристическое излучение анализируемого элемента (способ спектральной интенсивности), то чувствительность РРК тем лучше, чем меньше фоновое значение N’s, зависящее от рассеянного излучения Ns, и выше сигнал Ni при содержании анализируемого элемента С = 0,01 (1 %).

Плотность потока рассеянного гамма-излучения Ns в первом прибли­жении пропорциональна эффективному объему рассеяния в среде и обратно пропорциональна массовому коэффициенту ос­лабления гамма-излучения в среде (при постоянных геометрических условиях измерений). При увеличе­нии энергии первичного излуче­ния Eо глубинность исследований возрастает, а коэффициент ослаб­ления уменьшается и, таким образом, плотность потока рассеян­ного излучения Ns увеличивается так, что при изменении Eо от 15 до 120 кэВ плотность потока Ns возра­стает примерно в 30 раз, что приводит к такому же росту N’s и соответственно ухудшает чувствительность анализа по способу спектральной интенсивности в коротковолновой области спектра.

Кроме того, чувствительность зависит от эффективности воз­буждения рентгеновской флуоресценции Ni первичным излуче­нием. При увеличении Eо от 15 до 120 кэВ плотность по­тока Ni уменьшается примерно в 5 раз (за счет уменьшения вероятности фотоэффекта), в связи с чем контраст­ность ухудшается как вследствие увеличения Ns, так и в результате уменьшения Ni с ростом Eo.

Важным параметром в РРК является диапазон ко­лебаний фоновых зна­че­ний N’s при изменении состава наполни­теля (матричный эффект). Если оце­­­нить контрастность параметра Ni в еди­ницах возможных колебаний фона только вследствие изменения состава наполнителя, т. е. K = Ni/ΔN’s, то это соотношение будет значительно выше в длинноволновой области спектра. Ра­­с­че­ты K(Eo) показывают, что наибольшая контрастность наблюдается при Eo < 25 кэВ. В области 40 кэВ эта величина уменьшается на порядок, а в обла­­­с­ти Eo > 100 кэВ - на два по­рядка. Таким образом, способ спектральной интенсивности в пол­ной мере может быть реализован только в длинновол­но­вой обла­сти спектра, т. е. при Eo < 25 кэВ. В других областях энергий реа­ли­зация этого способа практически невозможна, так как параметр Ni будет ре­ги­­­с­трироваться на относительно большом фоне N’s, колебания которого при изменении состава наполнителя могут быть соизмеримы с величиной Ni.

Для выделения сигнала флуоресценции N на фоне помех (фоновое рас­сеяние N’s и матричный эффект) и для снижения влияния промежуточ­ного слоя на ре­зультаты РРК применяют способы спектральной разно­сти или спек­тральных отношений.

Определение элементов с Z ≈ 70. Особенности определения элеме­н­тов с большим Z (по К-серии) видны из спектров, измеренных с источником ⁷⁶Se и сцинтилляционным детектором при разных содержаниях свинца (рис.9).

Угол между коллиматорами зонда РРК составлял 90° (геометрия 90°), следовательно, угол рассеяния θ также был равен 90°. В спектрах рас­сеянных фотонов в данном случае видны два четких максимума, вызва­н­ных рассеянием под углом π/2 кван­тов основных линий источника ⁷⁵Se с энергией 136 и 256 кэВ. На левом склоне максимума от линии 136 кэВ заметен прилив, обусловленный наложением на спектр однократного рассеяния непрерывного распределения многократно рассеянных фотонов, которое в этой области имеет экстремум.

В присутствии свинца в спектрах примерно на 75 кэВ появ­ляется пик, отвечающий К-серии характеристического излуче­ния РЬ. Амплитуда этого пика с возрастанием содержания свин­ца увеличивается. Одновременно интенсивность рассеянного из­лучения падает в связи с вызванным свинцом повышением эф­фективного атомного номера среды. При qРb = 20 % максимум от линии 136 кэВ уменьшается настолько, что почти сли­вается с фотопиком РbКα. При больших содержаниях свин­ца слева от фотопика РbКα возникает пик вылета.

Рис.9. Спектры вторичного излу­чения свинцовой руды (сцинтилля­ционный счетчик, источник ⁷⁵Se). Шифр кривых – содержание свинца в %. Пояснения в тексте.

Уточнение определения способа спектральных отношений. Спектры, изобра­женные на рис.9, показывают, что харак­теристическое излучение наблюда­ется на некотором фоне I’_s рассеянных лучей. Следовательно, интенсив­ность, измеряемая в области фотопика определяемого элемента, выража­ет­ся сум­мой

I_xи = I_i + I’_s (10)

Поэтому формулу, которая является определением способа спектральных отношений РРК, правильнее записать в следую­щем виде:

η = (I_i + I’_s)/ I_s (11)

Поскольку при q_Pb = 0 «нулевое» спектральное отношение со­ставит

η₀ = I’_s/ I_s (12)

получим

η = η₀ + kq_Pb (13)

где множитель k пропорционален отношению массовых эффек­тивных коэф­фициентов ослабления рассеянных и характеристи­ческих лучей:

k = const (μ^эф_s/μ^эф_i) (14)

Участок спектра рассеянного излучения, используемый в ка­честве стандарта-фона, можно подобрать так, чтобы μ^эф_s ≈ μ^эф_i. Тогда

Δ η = η – η₀ ≈ const q_Pb (15)

Таким образом, при равенстве коэффициентов ослабления μ^эф_s и μ^эф_i приращение спектрального отношения Δ η является линей­ной функцией содержания определяемого элемента и не зави­сит от вещественного сос­тава среды. Приближенная формула (15) справедлива при не очень больших изменениях состава наполнителя, т. е. вещественного состава руд. Практика показывает, что этим приближением можно пользоваться, когда свинцовые руды, на­пример, содержат переменные количества пирита или при не­силь­ной баритизации этих руд. Погрешности за счет неодина­кового ослабле­ния характеристических и рассеянных лучей в таких случаях невелики, и ими можно пренебречь.

Способ нормирования спектральных отношений. Рассмотрим возмож­ность более полного исключения влияния матрицы, по­скольку от этого зависит точность количественных определений.

Типичными объектами, на которых необходимы дополни­тельные меры по учету матричного эффекта, являются свинцово-баритовые место­рождения. Из-за больших колебаний количества барита спектральные отношения η_Pb в свинцово-баритовых рудах при одном и том же содержа­нии свинца могут из­меняться в 1,5—2 раза, а погрешности количественных опреде­лений РЬ по К-серии могут достигать 50 - 100 %. В этих случаях положение исправляет способ нормирования спектральных от­ношений к значениям их во вмещающих породах. Физический смысл нормирования заключается в следующем.

Нулевые спектральные отношения равны I’_s/I_s и, следова­тельно, пропорциональны отношению эффективных коэффици­ентов ослабления рассеянного излучения в наполнителе η₀ ~ ^нμ^эф_s/ ^нμ’^эф_s.

Коэффициент пропорциональности при q_Pb в формуле (13) зависит от отношения μ^эф_s/μ^эф_i . Поскольку I_i и I’_s измеряются в одной и той же обла­сти энергий, то ^нμ^эф_s ≈ ^нμ’^эф_s . Деление η на η₀, т.е. переход к нормиро­ван­ным спектральным отношениям η’, позволяет исключить влияние измене­ния состава напол­нителя:

η’ = 1 + kq_Pb (16)

Эффективность учета влияния матрицы с помощью способа нормиро­ва­ния иллюстрирует рис.10, на котором величины η’_Pb сравниваются с дан­ными химических анализов керна скважин.

Рис.10. Применение нормиро­вания спектральных отноше­ний в РРК для учета изменения вещественного состава руд при определениях свинца. Значения η_Pb: а –ненормиро­ва­н­ные; б - нормированные к η₀. Данные РРК по месторождени­ям: 1- свинцово-мышьяковому; 2 - с баритизацией пород;

3 - типичному свинцово-бари­то­вому.

Различные значки здесь отно­сятся к месторождениям с разны­ми типами руд — от монометальных свин­цо­вых, залегающих в силикатных породах, до типичных свинцово-барито­вых, на ко­торых минералы свинца встречаются в виде вкрапленности в почти сплошном барите. Рисунок показывает, что при опреде­лениях свинца по К-серии данные РРК без нормирования не­возможно использовать для количественных подсчетов. Способ нормирования приводит измерения в рудах разного состава к единому графику. Разброс точек на графике η/ η₀ в этом случае не выходит за пределы погрешностей геологического опробова­ния.

Затруднения в практической реализации способа нормирова­ния для учета матричного эффекта состоят в том, что величины нулевых спектра­льных отношений, найденные по диаграммам РРК во вмещающих породах, могут не вполне соответствовать значениям η₀ в самой рудной зоне. При обработке данных РРК, приведенных на рис.10, для определения η₀ были использо­ваны диаграммы РРК на барий и вспомогательный график η₀ (РЬ) = f(η_Ba), который был получен по измерениям в опорных скважинах. Сход­ные принципы могут быть положены в основу определения нулевых спектральных отношений и в других ана­логичных случаях.

Детальное исследование способа нормирования показывает, что на­ря­ду с возможностью учета матричного эффекта этот способ позволяет привести к общему эталонировочному гра­фику измерения при раз­ной геометрии, отличающейся углом рассеяния θ, а также уменьшить влияние аппаратурных фак­торов. Поэтому результаты измерений в РРК обычно пред­ставляют в виде нормированных спектральных отно­ше­ний.

Наиболее благоприятны для учета эффекта матрицы по спо­собу нормирования в РРК условия определения элементов с Z ~ 70 в связи с применением источников относительно жестких фотонов и заметным вкладом многократного рассеяния.

Определение элементов с Z ~ 50. С уменьшением энергии излучения источника до 40—50 кэВ, что оптимально при определении элементов средней части Пе­риодической таблицы, использование способа нормирования осложняется. Особенности учета матрицы при определении эле­ментов с Z ~ 50 рассмотрим на примере олова.

Двухступенчатое возбуждение. В связи с необходимостью определения небольших содержаний Sn при геологоразведочных работах энергию возбуждающих фотонов выгодно по возможно­сти приблизить к К-краю поглощения Sn (Е_{К Sn} ≈ 29 кэВ). Наряду с использованием пока еще дефицитного источника ¹⁵³Gd применяют так называемое двухступен­ча­тое возбужде­ние, при котором лучи радиоизотопного источника прохо­дят че­рез мишень, изготовленную из элемента, характеристический спектр которого наилучшим образом возбуждает флуоресцен­цию определяемого элемента. Применительно к РРК двухсту­пенчатое возбуждение можно осуществить, помещая радиоизо­топный источник внутри цилиндрической мишени и экранируя его собственное излучение со стороны выходного отве­рстия кол­лиматора с помощью защиты из материала с большим атом­ным номером, например из вольфрама. Спектр такого комбиниро­ванного источника в значительной мере «очищен» от побочного излучения и содер­жит главным образом характеристические линии элемента-мишени.

При определениях олова со сцинтилляционным счетчиком, имеющим в области аналитической «линии» олова разрешение порядка 25 - 30%, эффективна мишень из самария (Z = 62), кванты характеристического излучения K-серии которого обладают энергией около 40 кэВ.

Условия определения Sn с источником ^17OTm(Sm) видны из рис.11. Отношение «полезного сигнала» к фону, т. е. интен­сивности флуоресцен­ции олова при содержании его q_Sn = 1 % к интенсивности рассеянного излучения на 25 кэВ в наполни­теле из А1, в данном случае достигает десяти. Для сравнения укажем, что при прямом возбуждении характеристи­ческого из­лучения олова с помощью ¹⁷⁰Тт это отношение не превышает единицы. Высокая контрастность характеристических спектров с ^17OTm(Sm) позволяет увеличить чувствительность определений олова по сравнению с источником ¹⁷⁰Тт не менее чем в 5 раз.

Рис.11. Рис. 139. Спектры при определении олова по РРК с исто­чником ¹⁷⁰Tm(Sm).

1, 2 —при q_Sn = 1% (1- в алюми­нии; 2 - в среде из 0,5Al + 0.5Fe);

3, 4 - при q_Sn = 0%, (3 - в А1, 4 - в среде из 0,5Al + 0.5Fe).

При исследовании руд олова на месторождениях касситерито-квар­це­вой формации проблемы учета эффекта матрицы не возникает, поскольку руды имеют силикатную основу и напол­нитель представлен окислами алюминия и кремния с неболь­шим количеством сульфидов железа. Слож­нее обстоит дело с применением РРК на месторождениях касситерито-суль­фи­д­ной формации. Типичные касситерито-сульфидные руды представ­ляют тонкую вкрапленность касситерита с размером зерен 0,1— 0,2 мм в основе, которая обычно сложена сульфидами тяжелых металлов. Из-за сильного пог­ло­щения флуоресценции Sn на­полнителем с большим Z_эфф чувствитель­ность РРК резко сни­жается.

Влияние тяжелой матрицы показано на том же рис.11, где спектр 1 отвечает определению олова в наполнителе из алюминия (Z = 13), а спектр 2 - из 0,5А1 + 0,5Fe (Z_эфф = 22). Спектры нормированы по максимуму одно­кра­тного рассеяния на 38 кэВ, поэтому снижение контрастности и уменьшение чув­ствительности в тяжелом наполнителе непосредственно устанав­ливаются из сравнения спектров.

В реальных рудах месторождений касситерито-сульфидной формации наряду с сульфидами железа (пиритом, пирротином) могут присутствовать сульфиды свинца (до 3%), цинка (до 8%), меди (до 3%) и мышьяка (до 3%). В некоторых случаях руды бывают комплексными олово-вольфрамовыми. При указанных содержаниях цинка и свинца влияние матрицы может сказываться сильнее, чем на рис.11. Учет влияния мат­рицы в этих условиях приобретает принципиальное значение.

Рис.12. Применение РРК для выделения оловянных руд на месторожде­нии касситерито-сульфидной формации.

1- колонка скважины по данным бурения; 2 - интервалы оловянного оруденения, уточнен­ные по данным РРК; 3 - выход керна, %; 4 - содержание Sn по данным химических анализов керна. Диаграммы: 5 - РРК с источником ¹⁷⁰Tm (Sm); 6 - РРК по способу двух пучков; 7 - интенсивности рассеянного излучения Is при уровне дискриминации 20 кэВ. Породы и руды: 8 - песчано-глинистые сланцы с лимонитовыми, карбонатными и сульфидными про­жилками; 9 - касситерито-сульфидные руды; 10 - песчаник.

Примером резкого снижения спектральных отношений РРК при большом Z_эфф наполнителя могут служить результаты, пред­ставленные на рис.12. Из рисунка видно, что на диаграмме 5 спектральных отношений η_Sn, даже при двухступенчатом воз­буждении, в сплошных сульфидах на глубине 96,6—99,3 м со­держания Sn порядка 0,4 % с помощью стандартной методики РРК не отмечаются. О непосредственной связи амплитуды аномалий РРК с Z_эфф руд свидетельствует диаграмма 7 интеграль­ной интенсивности рассеян­ного излу­чения, измеренная с тем же зондом РРК, на которой резкому умень­шению η_Sn отвечают наиболее глубокие аномалии ГГК.

Определение элементов с Z ~ 30 Выделение этой группы вызвано прежде всего тем, что сцинтилляционная аппаратура в данном случае неэффективна и не позволяет, за редким исключением, вести даже одно­эле­ментные определения. Дело в том, что с уменьшением Z ха­рактеристиче­ские спектры элементов по энергии все более сбли­жаются. Кроме того, в этой же области (~10 кэВ) лежат линии L-серий тяжелых элементов (свинца, вольфрама и др.). Поэтому энергетического разрешения сцинтил­ля­ционных детек­торов (~50%) здесь становится явно недостаточно. Особен­ность определения элементов с Z ~ 30 состоит также в ничтож­ной глубинности исследования, что накладывает отпечаток и на решение других методических проблем.

Начнем с первого вопроса. Для улучшения условий опреде­ления элемен­тов с Z ~ 30 в аппаратуре РРК вместо сцинтилляционных применя­ют пропорциональные счетчики. Главное преимущество пропорциональ­ных счетчиков перед сцинтилляционными заключается в лучшем энергети­че­ском раз­решении, примерно в 3,5 раза. Реально в области 6 кэВ можно получить разрешение порядка 15 %, что значительно улучшает условия определения ряда элементов, в частности меди и цинка.

Двухкомпонентные определения. Датчики с пропор­циона­ль­ными счет­чиками представляют большой интерес для определения цинка, кото­рый непосредственно не может быть определен никакими другими ядерно-геофизическими методами. При энергии квантов источника боль­ше 15 кэВ наряду с К-се­рией цинка (Е_{Zn Kα} ~ 8,5 кэВ) возбуждается L-серия его обыч­ного спутника - свинца. Аппаратура с пропорциональ­ными счетчи­ками позволяет определять цинк и свинец одновременно.

Рис.13. Спектр вторичного излу­чения РРК с пропорцио­нальным счетчиком и исто­ч­ником ¹⁰⁹Cd в свинцово-цинковом оруденении.

На рис.13 показано амплитудное распределение импуль­сов, наблюда­е­мое при использовании зонда РРК с пропорцио­нальным счетчиком и исто­ч­ником ¹⁰⁹Cd в скважине, пересекаю­щей сульфидную свинцово-цинковую руду. Несмотря на доволь­но хорошее разрешение счетчика (около 16 % по линии 5,9 кэВ источника ⁵⁵Fe), линии железа K_α,β, цинка K_α,β и L_α -линия свинца все же накладываются друг на друга. По­этому окно спектромет­ра для регистрации Zn K_α приходится смещать вправо от соответствующего максимума, а при опре­делениях свинца использовать не всю L-серию, а только один пик Pb L_β. Кроме того, стандарт-фон для η_Zn необходимо вы­брать в области 15 кэВ. Измерение спектрального отношения

η_Zn = I_{9 - 10}/I_{15 - 16} позволяет исключить влияние наложения аппаратурных спект­ров цинка и свинца. Определение РЬ ведет­ся по величине спектрального отношения η_Pb = I_{11,5 - 14}/I_{18 – 20,5}, т. е. в данном случае в качестве стандарта-фона служит одно­кратно рассеянное излучение источника. Области спек­тра, используемые при определениях РЬ и Zn, на рисунке заштри­хованы. Пределы обнаружения этих элементов по дан­ной методике составляют ~0,2 % Pb и 0,1% Zn.

Особенности количественных определений в РРК при малой энергии фотонов. При малой энергии первич­ного и вторичного излучения и исс­ледовании крупнозернистых агрегатов, каковыми являются контрастные свинцово-цинковые и богатые медные руды, длина пробега квантов ис­то­чника настолько мала, что проблема учета поглощения первич­ных и характеристических лучей в наполнителе может сниматься. Интенси­в­ность характеристи­ческого излучения в этих условиях пропорциональна суммарной площади вскрытых скважи­ной рудных зерен и практически не зависит от состава наполнителя. Таким образом, малая глубин­ность иссле­до­вания, которая обычно считается недостатком, в данном случае переходит в положительное качество. Измерения интенсивности харак­те­ристического излучения в гетерогенных средах должны давать не массо­вое, а «площадное» или объемное содержание опреде­ляемого элемента. Это подтверждается теорией. Исследование модели неоднородной среды, представленной одинаковыми изо­метрическими зернами рудного и неруд­ного минералов, приводит к следующему асимптотическому выражению для I_i:

(17)

В формуле (17) q_a - массовая доля определяемого элемента в среде. Безразмерный параметр ξ_в для рудного включения представляет произве­дение μ^эф_вρ_вD, где р_в – плотность, D - линейный размер включения, μ^эф_в - эффективный массовый коэффициент ослабления в нем первичного и хара­к­те­ристического излучения. Коэффициенты Р_i и Р_j означают вероятности пропускания пер­вичного и флуоресцентного излучения слоем среды толщи­ной D. Если размер рудного включения D > 3l, т. е. больше утроен­ной дли­ны пробега квантов характеристического излучения определяемого элемен­та в зернах нерудного минерала, экспо­ненты в числителе и знаменателе формулы (17) обращаются в нуль и она переходит в следующее равенство:

Ii = const q_a^V (18)

где q_a^V – объемное содержание включений анализируемого элемента.

Между аномалиями на диаграммах η и I_i может наблюдаться прямая корреляция, так как при малых величинах массовые q^a и объемные q_a^V соде­ржания примерно равны.

Если определяемый элемент представлен только одним руд­ным мине­ралом, измерения I_i можно использовать для подсчета запасов:

P = k_pI’_iV (19)

где V - объем рудного тела, I’_i - усредненная интенсивность характеристи­ческого излучения по всем исследованным сече­ниям, k_p – коэффициент пропорциональности, определяемый по опорным скважинам.

При исследовании типичных полиминеральных руд предпо­чтительнее пользоваться способом спектральных отношений как более универсальным, позволяющим наряду с другими факто­рами учесть и влияние минералогического эффекта.

29