Организация приема и первичного контроля качества нефтепродуктов (110

3.2.1 Сущность метода

Метод заключается в избирательном хемосорбционном хроматографическом поглощении воды, находящейся в моторных топливах, индикаторным адсорбентом, помещенным в индикаторную трубку, и последующим измерением длины обесцвеченной зоны адсорбции воды.

3.2.2 Аппаратура

индикаторная трубка ИТ-СВ-10;

шприц полиэтиленовый медицинский емкостью 10 см3;

резак или трехгранный надфиль;

резиновый шланг или трубка полимерная длиной 10 мм и внутренним диаметром 2,5-3,5 мм.

измерительная шкала (линейка).

толкатель для уплотнения сорбента.

3.2.3 Проведение опыта и обработка результатов

С помощью резака (надфиля) наносят два надреза: один – на узкой части индикаторной трубки, другой на расстоянии не менее 10 мм от верхнего тампона. Отламывают концы трубки, и слегка уплотняют сорбент толкателем.

В шприц набирают 10 см3 испытуемого продукта.

Надевают шланг (полимерную трубку) на шприц на тот конец индикаторной трубки, где нет перетяжки.

Устанавливают трубку и шприц вертикально.

Пропускают с помощью шприца через индикаторную трубку анализируемое топливо со скоростью не более 0,5 см3 в минуту.

В случае если до пропускания всего объема пробы обесцвеченная зона адсорбции превысит половину длины набивки, анализ прекращают и проводят расчет исходя из количества пропущенного топлива. В случае, если после пропускания всего объема пробы обесцвеченная зона адсорбции не образуется, тем же шприцом вводят еще 10 см3 и проводят расчет исходя из количества пропущенного топлива.

Измеряют обесцвеченную зону адсорбции с помощью миллиметровой шкалы (линейки).

31

где Св – массовая доля суммарной воды, %; А – калибровочный коэффициент, г/мм; Лв – длина зоны адсорбции, мм; В – объем пропущенного топлива, см3; р – плотность топлива, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не превышает 0,03%. Методика дает результат суммарного содержания воды.

Степень насыщения топлива до перехода в нерастворенное состояние зависит от его состава, температуры окружающей среды и атмосферного давления.

3.3 Определение свинца в автомобильных бензинах индикаторно-адсорбционным методом

3.3.1 Сущность метода

Метод заключается в избирательном хемосорбционном хроматографическом поглощении тетраэтилсвинца, находящегося в бензине, индикаторным сорбентом, помещенным в индикаторную трубку, и последующим измерением длины зоны адсорбции и расчетом содержания свинца в автомобильном бензине.

3.3.2 Аппаратура

индикаторная трубка ИТ-ТЭС;

шприц полиэтиленовый медицинский емкостью 5 см3;

резак или трехгранный надфиль;

резиновый шланг или трубка полимерная длиной 10 мм и внутренним диаметром 2,5-3,5 мм;

измерительная шкала (линейка);

толкатель для уплотнения сорбента.

3.3.3 Проведение анализа и обработка результатов

С помощью резака (надфиля) наносят надрезы с обеих сторон трубки на расстоянии 10 мм от слоя сорбента. Отламывают концы трубки, и при необходимости уплотняют сорбент.

В шприц набирают 5 мл испытуемого топлива.

Надевают шланг (полимерную трубку) на шприц на тот конец индикаторной трубки, где нет перетяжки. Устанавливают трубку и

32

автомобильный бензин через индикаторную трубку со скоростью не более 0,2 мл в минуту.

После прохождения всей пробы через сорбент или в случае образования зоны сорбции более 20 мм трубку отсоединить.

В случае, если после пропускания всего объема пробы зона адсорбции не образуется, тем же шприцом ввести еще 5 мл бензина.

Измерить зону адсорбции с помощью миллиметровой шкалы (линейки).

Концентрация свинца в бензине определяется по формуле:

где С – концентрация свинца, г/дм3; А – калибровочный

ЛТЭС – длина зоны адсорбции, мм; В – объем пропущенного бензина, дм3.

При превышении содержания свинца в испытуемом бензине (табл. 5) его бракуют.

3.4 Экспрессный метод определения содержания свинца в бензине

3.4.1 Сущность метода

Экспрессный метод определения распространяется на авиационные и автомобильные бензины и предназначен для качественного определения содержания в них свинца.

Метод заключается в пропускании бензина через сорбент, помещенный в индикаторную трубку (ИТ) и визуальной оценки

33

окраски сорбента. Диапазон определения свинца от 0,013 до 3 г/дм3.

3.4.2Аппаратура, реактивы, материалы

стеклянная индикаторная трубка (ИТ);

резак для трубки ИТ;

10-15 мм;

подставка с герметиком (пластилином);

секундомер или часы с секундной стрелкой.

Рис. 1. Прибор для определения свинца в бензине:

1 – шприц; 2 – соединительная трубка; 3 – индикаторная трубка

3.4.3 Проведение анализа и обработка результатов

Пробу анализируемого бензина (в количестве не менее 10 см3) перемешивают и набирают 2 см3 в шприц.

На индикаторную трубку с двух сторон, на расстоянии не более 1 см от поверхности адсорбента наносят резаком риски и отламывают концы, сорбент уплотняют постукиванием и уплотнителем.

34

Продавливают через индикаторную трубку 1 см3 испытуемого топлива со скоростью 1 капля в секунду. Скорость контролируют с помощью секундомера.

Отсоединяют ИТ от шприца, герметизируют и фиксируют изменение окраски ИТ.

Содержание в бензине свинца определяют путем визуального оценки окраски сорбента с контрольной шкалой (рис. 2).

2

Рис. 2. Контрольная шкала для определения содержания свинца в бензине:

1 – трубка до заполнения бензином; 2 – тетраэтилсвинец (ТЭС) отсутствует; 3 – содержание ТЭС менее 0,013 г/л; 4 – содержание ТЭС более 0,013 г/л

Бледно-желтая окраска свидетельствует о содержании свинца, не более 0,013 г/дм3, что соответствует содержанию свинца в неэтилированных бензинах. Более интенсивная окраска (коричневая, темно-коричневая), переходящая в бледно-желтую, свидетельствует о содержании свинца более 0,013 г/дм3, что соответствует содержанию свинца в этилированных бензинах.

3.5 Определение наличия ферроценовых добавок в бензинах индикаторно-адсорбционным методом

Методика распространяется на автомобильные и авиационные бензины и предназначена для экспрессного качественного определения содержания в них ферроценовых добавок. Диапазон определения ферроценов от 0,001 до 0,1 г/дм3.

3.5.1 Сущность метода

Метод заключается в избирательном хемосорбционном хроматографическом поглощении ферроценов сорбентом,

35

помещенным в индикаторную трубку, и последующей визуальной оценкой окрашенной зоны сорбента.

3.5.2 Аппаратура, материалы:

стеклянная индикаторная трубка (ИТ-ФЦ);

шприц медицинский емкостью от 2 до 5 см3;

резак или трехгранный надфиль;

трубка резиновая или полимерная с внутренним диаметром 2-2,2 мм, длиной 10-15 мм.

уплотнитель сорбента (толкатель);

подставка;

секундомер или часы с секундной стрелкой;

линейка.

3.5.3 Проведение анализа и обработка результатов

Пробу анализируемого бензина (в количестве не менее 10 см3) перемешивают и набирают 1 см3 в шприц.

С помощью резака (надфиля) наносят два надреза: один – на узкой части индикаторной трубки, другой на расстоянии не менее 10 мм от верхнего тампона. Отламывают концы трубки, и слегка уплотняют сорбент толкателем.

Рис. 3. Контрольная шкала для определения содержания в бензине ферроценовых добавок:

1 – трубка до заполнения бензином; 2 – ферроцены отсутствуют (менее 0,01 г/дм3); 3 – содержание ферроценов не более 0,02 г/дм3;

4 – содержание ферроценов более 0,037 г/дм3

36

Надевают шланг (полимерную трубку) на шприц и на тот конец индикаторной трубки, где нет перетяжки.

Устанавливают трубку и шприц вертикально в подставку. Пропускают с помощью шприца через индикаторную трубку

1 см3 анализируемого топлива со скоростью 1 капля в секунду. Скорость контролируют с помощью секундомера.

Отсоединяют трубку от шприца.

Содержание в бензине ферроценсодержащих добавок определяют путем измерения линейкой образовавшейся в верхней части сорбента темно-синей зоны:

отсутствие синей окраски – в бензине нет ферроценовых добавок (менее 0,01 г/дм3 по ГОСТ Р51105–97);

длина синей зоны не более 5 мм – допустимое содержание ферроценов (содержание железа менее 0,018 г/дм3);

длина синей зоны более 10 мм – завышенное содержание ферроценов (более 0,037 г/дм3).

В соответствии с решением Межведомственной комиссии по допуску к производству и применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей (МВК) от 05.02.2004 №754-Р, разрешается производство и применение высокооктановых

бензинов (АИ-92, АИ-95) с железосодержащими присадками при

концентрации присадки в бензинах не более 0,018 г/дм3, А-76, Нормаль-80 с содержанием присадки не более 0,037 г/дм3.

3.6 Экспрессное качественное определение водорастворимых

кислот и щелочей в светлых нефтепродуктах моющих присадок и присадок аминной группы в автобензинах

Данная методика разработана на основе индикаторноадсорбционного метода качественного определения содержания водорастворимых кислот и щелочей (ВКЩ) в светлых нефтепродуктах, моющих присадок и присадок аминной группы в автомобильных бензинах.

Экспрессный метод определения водорастворимых кислот и щелочей (ВКЩ) распространяется на авиационные и автомобильные бензины, топлива для реактивных двигателей, дизельные и печные топлива.

37

Экспрессный метод определения наличия моющих присадок и присадок аминной группы распространяется на автомобильные бензины.

3.6.1 Сущность метода

Метод определения ВКЩ заключается в извлечении водорастворимых кислот и щелочей из нефтепродуктов водой, пропускании водной вытяжки через сорбент, помещенный в индикаторную трубку (ИТ) и визуальной оценки окраски водной вытяжки прошедшей через сорбент.

Метод определения наличия моющей присадки заключается в экстракции моющей присадки водой из анализируемого продукта с последующей фиксацией в воде присадки. Диапазон определяемых концентраций от 0,005 до 0,1%.

Чувствительность от 0,5% NHn-R.

Метод определения наличия присадок аминной группы заключается в способности присадок аминной группы к протонизации в водной среде и визуальной фиксацией ионов ОН– индикатором при пропускании водной вытяжки через сорбент, помещенный в индикаторную трубку. Диапазон определяемых концентраций от 0,005 до 0,1%.

3.6.2 Аппаратура

индикаторная трубка ИТУ-ВКЩ;

шприц полимерный емкостью 10 мл;

резак или трехгранный надфиль;

резиновый шланг или трубка ПВХ длиной 10 мм с внутренним диаметром 2,5-3,5 мм;

вода слабоминерализованная, любая;

толкатель для уплотнения сорбента (металлическая проволока) d=1,0-1,5 мм;

секундомер или часы с секундной стрелкой.

3.6.3 Проведение анализа и обработка результатов

Пробу анализируемого нефтепродукта (в количестве не менее 10 см3) перемешивают и набирают 2 см3 в шприц. В тот же шприц набирают 2 см3 воды и 2 см3 воздуха.

С помощью резака (надфиля) наносят надрезы с обоих концов трубки – один по перетяжке, а другой на расстоянии не менее

38

10 мм от слоя сорбента (рис. 4). Отламывают концы трубки, и уплотняют сорбент постукиванием и толкателем.

1 – маркировка; 2 –сорбент; 3 –цветовая маркировка трубки; 4 – место надреза трубки

Шприц с водой и нефтепродуктом интенсивно встряхивают в течение одной минуты. Дают отстояться получившейся эмульсии в течение одной минуты и оценивают наличие моющей присадки.

Плотно надевают трубку на шприц, на тот конец индикаторной трубки, где нет перетяжек.

Присоединяют индикаторную трубку к шприцу с помощью трубки

Устанавливают трубку и шприц вертикально.

Пропускают через ИТ водную вытяжку испытуемого топлива со скоростью не более 0,5 см3 в минуту до появления первой капли на выходе из сорбента после перетяжки.

Бензин считается не содержащим моющей присадки, если после отстоя на границе бензин-вода не образуется мутный пенистый слой присадки с водой.

Образование мутного пенистого слоя на границе раздела фаз говорит о наличии присадки, причем слой расположен под границей раздела бензин-вода и его размер может быть от 0,5 см3 до 1,5-2,0 см3 в зависимости от содержания моющей присадки.

Содержание в топливе водорастворимых кислот и щелочей и присадок аминной группы определяют путем визуальной оценки окраски водной вытяжки находящейся под сорбентом, между сужениями индикаторной трубки

Желтый или оттенки желтого цвета () свидетельствует об отсутствии водорастворимых кислот и щелочей и отсутствии

водорастворимых кислот и отсутствии присадок аминной группы.

39

Зеленый или оттенки зеленого цвета ()показывает, что в анализируемом бензине содержатся присадки аминной группы в количестве 0,5-1%.

Синий или оттенки синего цвета () в анализируемом бензине показывает, что содержание присадок аминной группы превышает 1%.

Если есть сомнения в определении окраски необходимо повторить испытание без нефтепродукта для проверки pH используемой воды.

Контрольные вопросы

1.Опишите методики и оборудование для определения содержания

иналичия воды в нефтепродуктах.

2.Какие методики и оборудование применяется для определения металлсодержащих присадок в бензине?

3.Каким образом осуществляется выбраковка некачественного бензина?

40