Методики испытаний деэмульгаторов для промысловой подготовки нефти (90

3 Методика определения деэмульгирующей активности деэмульгаторов

3.1. Подготовка к выполнению определения

3.1.1 Подбор эмульсии

Эффективность деэмульгаторов определяется по результатам обра-

ботки представительных образцов нефтяных эмульсий, отобранных из продуктивного пласта, являющегося типичным для данного нефтяного промысла (месторождения). В случае необходимости определение эффек-

тивности деэмульгатора проводят на двух или нескольких пробах. Для этого отбирают промысловую эмульсию со скважины, пробуренной на соответствующий продуктивный пласт и работающей устойчиво с посто-

янным дебитом.

В случае невозможности получения промысловой эмульсии кон-

кретного месторождения (например, эксплуатация залежей безводной нефти на начальной стадии разработки) используют искусственную эмульсию, приготовленную смешиванием нефти и пластовой воды в ла-

бораторных условиях. Пластовую воду также отбирают со скважины,

пробуренной на одноименный или аналогичный продуктивный пласт, в

который не производилась закачка химреагентов с целью повышения нефтеотдачи.

3.1.2 Отбор проб промысловой эмульсии

3.1.2.1 Необработанную деэмульгатором пробу эмульсии отбирают со скважины или ГЗУ.

11

3.1.2.2Содержание эмульгированной воды в эмульсии должно быть

впределах от 30 до 60 %. Объем пробы должен быть не менее 5 л.

3.1.2.3При наличии в пробе свободной воды ее отделяют от эмуль-

сии.

3.1.2.4 Для более равномерного распределения эмульгированной во-

ды в объеме эмульсии перед разливом в отстойники ее перемешивают и переливают необходимый для эксперимента объем в отдельную тару. Ос-

тавшееся количество эмульсии используют для определения параметров

(при необходимости определяют плотность, вязкость, содержание суль-

фида железа, минерализацию пластовой воды).

3.1.2.5В эмульсии определяют содержание воды (Wср), проводят дисперсный анализ.

3.1.2.6Перед проведением дисперсного анализа исходной эмульсии пробу предварительно перемешивают. Дисперсный анализ под микроско-

пом производят сразу после нанесения капли на предметное стекло во из-

бежание подсыхания и выкристаллизации солей. При помощи шкалы за-

меряют максимальной размер капель диспергированной воды, ориенти-

ровочно оценивают размер основного числа капель. Фиксируют структу-

ру эмульсии (равномерное распределение капель, плотноупакованная структура, мелкодисперсная, наличие ассоциатов, включений). Наличие ассоциированных структур свидетельствует о присутствии в продукции скважин химреагентов, которые могут привести к получению необъек-

тивных результатов. Такие эмульсии для испытаний не используют.

3.1.3 Приготовление искусственной эмульсии

3.1.3.1 Искусственную эмульсию готовят из безводной нефти и пла-

12

стовой воды одноименных или аналогичных геологических горизонтов.

При невозможности отбора пластовой воды используют искусственную пластовую воду соответствующей плотности, приготовленную с исполь-

зованием хлористого натрия

3.1.3.2Содержание воды в искусственной эмульсии (Wср) должно быть в пределах от 40 до 50 %.

3.1.3.3Перемешивание нефти и воды производят в сосуде цилинд-

рической формы с помощью мешалки пропеллерного типа. При этом не-

обходимое количество пластовой воды порциями приливают в сосуд,

предварительно заполненный расчетным количеством нефти, после включения двигателя мешалки.

3.1.3.4 Объем порции эмульсии, приготавливаемой за один прием,

может составлять до 400 мл, время перемешивания – до 30 минут, ско-

рость вращения мешалки – от 1400 до 3000 об/мин.

3.1.3.5 Скорость вращения мешалки, определяющую интенсивность перемешивания, и время перемешивания подбирают таким образом, что-

бы обеспечить получение эмульсии с необходимой степенью дисперсно-

сти: от 2 до 40 мкм). Может быть использована мешалка другого типа

(например, поршневая), обеспечивающая получение эмульсии заданной степени дисперсности.

3.1.3.1 Образцы приготовленной искусственной эмульсии выдержи-

вают до проведения опытов 2 часа, что в промысловых условиях соответ-

ствует времени прохождения эмульсии от скважины до точки подачи реа-

гента. За это время происходит формирование бронирующих оболочек.

13

3.1.4 Приготовление рабочего раствора деэмульгатора

3.1.4.1 Для удобства дозирования деэмульгатор используют в виде

50%-ного раствора в смеси ароматического растворителя (толуол или бензол) и изопропилового спирта в соотношении 3:1.

3.1.4.2 В мерную колбу объемом 100 мл отвешивают 50 г деэмульга-

тора с точностью до 0,0001 г. Затем в колбу приливают растворитель примерно на 2/3 объема колбы, плотно закрывают пробкой и осторожно перемешивают до полного растворения деэмульгатора, после чего доли-

вают до метки растворитель и перемешивают.

3.1.4.3 Раствор деэмульгатора хранят в стеклянной бутылке из тем-

ного стекла. Срок хранения – не более 1 месяца. Для одной серии сравни-

тельных испытаний берут свежие, одновременно приготовленные раство-

ры деэмульгаторов.

3.1.4.4 При невысокой вязкости деэмульгатор может быть дозиро-

ван в эмульсию в товарной форме с помощью микродозатора.

3.1.4.5 Водорастворимый деэмульгатор может дозироваться в виде раствора в дистиллированной воде. Возможно применение в качестве растворителя изопропилового спирта. Для одной серии испытаний ис-

пользуют одинаковую степень разбавления и один тип растворителя.

3.1.5 Расчет навески деэмульгатора

3.1.5.1 Расчет навески деэмульгатора производят на долю нефтяной части эмульсии.

14

3.1.5.2 Объем раствора деэмульгатора, дозируемого в навеску

эмульсии, вычисляют по формуле:

3.1.5.4Для дозирования деэмульгатора используют микродозаторы.

3.2Условия выполнения определения

3.2.1 Объективная оценка деэмульгирующих свойств реагента пре-

дусматривает определение его активности как при низких, так и при вы-

соких температурах. Температура эмульсии в трубопроводах и аппаратах промысловой системы сбора составляет в пределах 5-15 ° С, в аппаратах ступени предварительного обезвоживания на УПН – в пределах 20-25 ° С,

в аппаратах ступени глубокого обезвоживания – в пределах 50-60 ° С.

15

3.2.2 Испытание деэмульгаторов по данной методике предусматри-

вает последовательное разделение эмульсии при следующих температу-

рах:

-температура (7±2) ° С - моделирование ступени холодного отстаи-

вания в условиях ДНС, путевая деэмульсация (I ступень);

-температура (20±2) ° С - моделирование ступени предварительно-

го сброса воды на УПН (II ступень);

-температура (50±2) ° С - моделирование ступени глубокого обезво-

живания на УПН (III ступень).

3.2.3Время отстаивания может быть принято равным от 1 до 5 часов

взависимости от устойчивости эмульсии и динамики отделения воды, но на основании многолетнего опыта можно утверждать, что существенны-

ми являются первые 2 часа. Обычно за это время достигается близкая к максимальной глубина обезвоживания, которую может обеспечить де-

эмульгатор при правильно подобранных расходе и температуре. Поэтому время отстаивания на каждой ступени принимается равным двум часам.

3.2.4 В зависимости от числа испытуемых деэмульгаторов и постав-

ленной задачи выбирают от двух до четырех дозировок. Оптимальным считается вариант постановки эксперимента с четырьмя дозировками де-

эмульгатора. Ориентировочные дозировки приведены в таблице 1.

3.2.5 При испытаниях лабораторных образцов деэмульгаторов необ-

ходимо использование деэмульгаторов сравнения, в качестве которых применяют образцы деэмульгатора, которыми исследуемая эмульсия об-

рабатывается в промысловых условиях, а также один-два наиболее эф-

фективных отечественных и зарубежных деэмульгатора.

16

Таблица 1 – Ориентировочные дозировки деэмульгатора

при постановке испытаний

Примечания

1 Расходы могут быть изменены в зависимости от агрегативной ус- тойчивости эмульсии, дисперсности водной фазы, обводненности, плотности нефти и т.д.

2 Испытания при заданных расходах не всегда приводят к получе- нию удовлетворительного качества разделения, но позволяют оценить эффективность деэмульгаторов в сравнении.

3 Получение глубокообезвоженной нефти (до 1 %) не всегда мо- жет быть достигнуто за счет деэмульгатора. Это достигается при до- полнительном гидродинамическом воздействии.

3.2.6 Для оценки устойчивости исследуемой эмульсии в экспери-

мент включают «холостой» опыт, в котором эмульсию обрабатывают

при тех же условиях без добавления деэмульгатора.

3.2.7 Условия опытов (количество ступеней, температура, время от-

стаивания) могут изменяться в зависимости от задачи опыта. (При обез-

воживании эмульсии в одну ступень результаты можно оформлять в виде

графиков зависимости величины остаточного содержания воды, либо ко-

личества отделившейся воды от дозировки деэмульгатора.)

17

3.3 Выполнения определения

3.3.1 Эмульсию разливают в градуированные отстойники, охлажда-

ют до температуры (7±2) ° С и дозируют деэмульгатор. Охлаждение про-

изводят в водяной бане, необходимая температура в которой поддержива-

ется с помощью охладителя, либо с использованием льда.

3.3.2 Отстойники закрывают пробками (крышками) и помещают для перемешивания на лабораторную мешалку-встряхиватель. Оптимальным считается сочетание режима кратковременного интенсивного перемеши-

вания с последующим более длительным слаботурбулентным (ламинар-

ным). Рекомендуемый режим следующий:

5 минут при интенсивности 60 двойных качаний в минуту, затем

25 минут при интенсивности 20 двойных качаний в минуту.

3.3.3 Сразу после перемешивания замеряют объем выделившейся воды (нулевой замер). Перед замером производят слабое перемешивание проб стеклянной палочкой, опущенной на 2-3 см ниже границы раздела фаз «нефть-вода». Результаты замеров фиксируют в колонке 8 таблицы А.1 (Приложение А).

3.3.4. После перемешивания пробы ставят на статический отстой в термостатируемую баню, температурный режим в которой поддерживают согласно п. 3.2 2. Через 15 и 30 минут от начала отстаивания и затем каж-

дые полчаса в пробах фиксируют объем отделившейся воды. Перед заме-

ром также производят слабое перемешивание проб стеклянной палочкой,

опущенной на 2-3 см ниже границы раздела фаз «нефть-вода». Результа-

ты фиксируют в колонках 9-13 таблицы А.1 (приложение А).

18

3.3.5 При изменении температуры (при переходе на следующую ступень режима) после 15-минутного термостатирования производят пе-

ремешивание эмульсии в отстойниках путем двукратного переворачива-

ния. Отстаивание и замер воды производят аналогично п. 3.3.3. Результа-

ты фиксируют в колонках 15-19 и 21-25 таблицы А.1(приложение А).

3.3.6После завершения отстаивания отстойники вынимают из бани

иотделяют свободную воду с помощью делительных воронок. При этом пробу из отстойника осторожно переливают в делительную воронку со-

ответствующего объема. После отстаивания пробы в делительной ворон-

ке в течение 15 минут свободную воду медленно сливают через краник

(при необходимости в мерный цилиндр), затем осторожно сливают 3-5

капель нефти, после чего нефть переливают в бутылки объемом 150-200

мл.

3.3.7 Отделение нефти из отстойников можно производить с помо-

щью пипетки соответствующего объема или вакуумного насоса. В этом случае отбор нефти производят с уровня примерно на 5 мм выше границы раздела фаз.

3.3.8 Отделенную нефть тщательно перемешивают и отбирают про-

бу на анализ остаточного содержания воды.

3.3.9 Остаточное содержание воды Wост определяют по ГОСТ 2477.

При работе с легкими нефтями остаточное содержание воды можно опре-

делять центрифугированием после разбавления навески нефти бензином в соотношении 1:1. При этом навеска нефти должна быть не менее 25 мл.

Работу производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации цен-

трифуги. Скорость вращения ротора устанавливают не менее 5000

об/мин, время центрифугирования – не менее 10 минут. Результаты опре-

19

деления остаточного содержания воды фиксируют в колонке 26 таблицы А.1(Приложение А).

3.4 Обработка результатов

3.4.1Математическую обработку полученных результатов проводят

сцелью определения сравнительной эффективности деэмульгаторов. Для этого сначала уточняют исходную обводненность эмульсии, рассчитыва-

ют остаточное содержание воды в эмульсии после первой и второй сту-

пеней и при необходимости уточняют дозировку деэмульгатора.

3.4.2 Исходную (уточненную) обводненность каждой пробы рассчи-

тывают по формуле:

Vпр – объем пробы, мл;

Wост,III – остаточное содержание воды в нефти после третьей ступени, %. 3.4.3 Значения исходной обводненности каждой пробы фиксируют в

колонке 3 таблицы А.1 (Приложение А).

3.4.4 Остаточное содержание воды в эмульсии после отстаивания на первой и второй ступенях рассчитывают по формуле:

20