Определение обводненности нефти по методу Дина и Старка Методические указания по выполнению лабораторной работы

Стеклянная узкогорлая колба соединяется с насадкой при помощи шлифа, широкогорлая – при помощи переходника.

3. К ловушке присоединить холодильник, так же закрепленный в лапе штатива; Аппаратура собирается таким образом, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникновение влаги извне. Установка

должна быть без перекосов.

4. Холодильник при помощи шлангов подсоединяют к источнику воды: вход снизу, выход сверху. Убедившись, что соединение с водой достаточно плотное и прочное – пускают воду в холодильник.

Верхний конец обратного холодильника закрывают при помощи ватного тампона во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Обязательно включается приток холодной водопроводной воды в кожух холодильника.

7. Проведение эксперимента.

Убедившись в полной герметичности собранного аппарата и при включенной циркуляции холодной воды в обратном холодильнике, включают нагреватель. Содержимое колбы доводится до кипения, дальнейшее нагревание должно происходить таким образом, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в секунду.

Если ближе к окончанию эксперимента наблюдается задержка капель воды в трубке обратного холодильника, то их смывают растворителем, увеличивая на короткое время интенсивность кипячения.

Процесс прекращается, как только объем воды в приемнике-ловушке прекратит увеличиваться, а верхний слой растворителя не станет абсолютно прозрачным. Время перегонки устанавливается от 30 до 60 минут.

После того, как колба охладится, растворитель и сконденсированная вода примут температуру воздуха в лаборатории – аппарат разбирается, оставшиеся капельки воды в трубке холодильника сталкивают проволокой в приемник-ловушку. Если в приемнике-растворителе растворитель мутен, ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления, затем снова охлаждают до комнатной температуры.

Объем воды в приемнике-ловушке записывается с точностью до одного верхнего деления для дальнейшего расчета и обработки.

11

8. Протокол лабораторной работы.

Во время проведения эксперимента все данные записываются в таблицу: Таблица 1. Экспериментальные данные

9. Обработка результатов эксперимента.

Считают массовую (Хмасс) или объемную (Хоб) долю воды в процентах в соответствии по формулам (1) и (2):

Где:

V0 – измеряемый объем сконденсированной воды в ловушке-приемнике, мл;

V – объем пробы нефти, мл;

ρ – относительная плотность нефти при температуре отбора пробы, г/мл.

Количество воды в приёмнике-ловушке – 0,03 мл и меньше считается следами.

10. Статистическая обработка результатов эксперимента.

1. Определение и исключение грубых погрешностей

Используется метод исключения грубых промахов по Q-критерию:

Где x1 – подозрительно выделяющийся результат определения (измерения); x2

– результат единичного определения, ближайший по значению к х1; xmax – xmin – размах варьирования, равен разнице наибольшего и наименьшего значениям ряда измерений.

Вычисленное значение Q сопоставляют с табличным значением Q (P, ni) Наличие грубой погрешности доказано, если Q > Q(P, ni)

12

Таблица 2. Значение Q-критерия в зависимости от Р и ni

2. Среднее выборки Рассчитывается среднее арифметическое значение из результатов, полученных

при всех измерениях:

̅ = 1 + 2 + +

3. Стандартное отклонение Дисперсия или относительное стандартное отклонение – рассеяние результа-

тов измерений относительно среднего значения принято характеризовать дисперсией S2

∑( − ̅)2

− 1

Или стандартным отклонением (средним квадратичным отклонением) S, которым характеризуют воспроизводимость результатов:

= √∑( − ̅)2− 1

Стандартное отклонение, деленное на среднее выборки, называют относительным стандартным отклонением:

= ̅

В общем случае метод анализа оптимален в той области содержаний, в которой абсолютное (S) и относительное (Sr) стандартное отклонение имеют минимальные

13

значения.

4. Оценка правильности результатов измерений (определений)

После проверки на грубые промахи (их исключение), проводят оценку доверительного интервала (∆) для среднего значения и интервальных значений х ± ∆.

Доверительный интервал (∆) – результаты измерений характеризуют доверительным интервалом среднего значения:

∆= ,

Где tP,f – квантиль распределения Стьюдента при числе степеней свободы f= n- 1 и двухсторонней доверительной вероятности Р.

Таблица 3. Значение квантилей распределения t в зависимости от доверительной вероятности и степени свободы

14

5. Записать результаты в таблицу:

Таблица 4. Результаты статистической обработки результатов измерений

6. Записать результат измерения в регламентированной стандартом форме: х ±

∆.

11. Содержание отчета по проведенной лабораторной работе.

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения лабораторной работы. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые так же отображаются в рабочем журнале. По окончании лабораторных работ – рабочий журнал представляется преподавателю для проверки.

Контрольные вопросы.

1.Какое содержание воды допускается для товарной нефти?

2.Какие существуют типы нефтяных эмульсий?

3.Какими факторами определяется стойкость нефтяных эмульсий?

4.Назовите методы разрушения нефтяных эмульсий.

5.Как влияет наличие воды на качество нефтепродукта?

6.Какие методы определения воды в нефтепродуктах и нефти вы знаете?

15

Список литературы

1.Агибалова, Н. Н. Технология и установки переработки нефти и газа. Свойства нефти и нефтепродуктов: учебное пособие. — Санкт-Петербург: Лань, 2020.

—124 с.

2.Мейерс Р. А. Основные процессы нефтехимии: справочник: Пер. с англ. / Р. А. Мейерс; под ред. И. А. Голубевой. — СПб.: ЦОП "Профессия", 2015. — 748 с.

3.Пешнев Б.В. Химия природных энергоносителей. 1. Химия нефти и газа

[Электронный ресурс]. — М.: ИПЦ МИТХТ им. М.В. Ломоносова, 2010.

4.Николаев А.И., Терентьева В.Б., Пешнев Б.В. Физико-химические характеристики нефти и нефтепродуктов. Методы определения [Электронный ресурс]: лабораторный практикум. — М.: РТУ МИРЭА, 2018. — Электрон. опт. диск (ISO).

5.Тихонов А.Н., Уфимцев М.В. Статистическая обработка результатов экспериментов: Учеб. пособие для вузов — М.: Изд-во МГУ, 1988. — 174 с.

6.ГОСТ Р 51858-2002. Нефть. Общие технические условия.

7.ГОСТ 2477-2014. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания

воды.

16

Сведения об авторах

Егорова Екатерина Владимировна, к.т.н., доцент, кафедра Технологии нефтехимического синтеза и искусственного жидкого топлива им. А.Н. Башкирова ИТХТ имени М.В. Ломоносова РТУ МИРЭА

Скворцова Юлия Максимовна

17