4120

По приведенному уравнению процесс окисления сахаров протекает лишь в слабощелочной среде и при комнатной температуре. Щелочь добавляют в количестве, достаточном для нейтрализации образующейся кислоты, при этом щелочность среды не должна превышать рН 9. Кетозы в этих условиях не окисляются, что позволяет определять глюкозу в присутствии фруктозы.

В сильнощелочной среде и при повышенной температуре альдозы окисляются в двухосновные кислоты, происходит также окисление кетоз, и результаты анализа значительно завышаются.

Количество окислившегося сахара определяют по разности между объемом раствора йода, взятого на окисление сахара, и объемом его избытка. Избыток йода определяют титрованием тиосульфата натрия в кислой среде в присутствии крахмала. Кислоту перед титрованием добавляют в строго определенном количестве, так как в сильно кислой среде образовавшиеся при окислении сахаров йодит и йодат натрия, вступая в реакцию с кислотой, выделяют свободный йод:

NaJО3+5 NaJ +3Н2SO4= 3J2+ 3Na2SO4+ 3 Н2О.

Этот йод также оттитровывается тиосульфатом натрия, и результаты анализа сильно занижаются. Крахмал добавляют в конце титрования, чтобы уменьшить адсорбцию на нем йода.

Содержание сахара в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению реакции окисления, из которой видно, что на окисление одной молекулы сахара идет 2 атома йода. Для глюкозы эквивалент по йоду равен 180 : 2 = 90г, а для мальтозы 342 : 2 = 171 г, где 180 и 342 –массы молекул сахаров. Следовательно, 1 см3 0,1н раствора йода эквивалентен 0,009 г глюкозы и 0,0171 г мальтозы.

Метод широко используется для определения редуцирующих сахаров в сусле, активности амилолитических ферментов солода и грибных культур, при химическом определении крахмала в зерне и других анализах. Ниже приводится методика определения мальтозы в пивном сусле.

Аппаратура и реактивы.

Конические колбы на200 см3; мерная колба на 250 см3; пипетки на 10, 15 и 50 см3; мерные цилиндры на 100см3; 0,1н раствор йода; 0,1н раствор тиосульфата натрия; 1 н раствор гидроксида натрия; 1 н раствор серной кислоты; 1%-ный раствор крахмала.

Ход определения.

В мерную колбу на 250 см3 пипеткой отмеривают 10 см3 сусла, объем колбы доводят до метки водой и перемешивают. Затем 50 см3 раствора пипеткой вносят в коническую колбу, сюда же пипеткой (или из бюретки) добавляют 25 см3 0,1 н раствора йода, из цилиндра 3 см3 1 н раствора щелочи. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы перемешивают и ставят в темное место, чтобы избежать обратных фотохимических процессов. Через 15–20 минут к смеси добавляют 4,5 см3 1 н раствора серной кислоты и

титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Затем прибавляют несколько капель раствора крахмала и медленно, при энергичном взбалтывании, по каплям приливают раствор тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски крахмала. Содержание мальтозы х(в граммах на 100 см3) вычисляют по формуле

x = ,

где а–объем 0,1 н раствора йода, взятый на реакцию окисления, см3; б–объем 0,1 н раствора тиосульфата, пошедшего на титрование избытка йода, см3;

n–коэффициент разведения сусла;

в–объем раствора сусла, взятый на реакцию окисления, см3

Вопросы для самоконтроля

1.Перечислите основные продукты гидролиза крахмала под действием ферментов солода.

2.Какие отличия в продуктах гидролиза крахмала отмечаются при использовании ферментных препаратов плесневых грибов? 3.Охарактеризуйте химизм процесса гидролиза крахмала. 4.Приведите состав затора после процесса гидролиза крахмала. 5.Какой порядок реакции гидролиза крахмала?

6.Опишите влияние температуры на процесс гидролиза крахмала.

7.Опишите влияние кислотности на процесс гидролиза крахмала.

8.Что такое температура клейстеризации крахмала?

9.Сущность метода определения мальтозы по Вильштеттеру и Шудлю.

Лабораторная работа № 6 Составление технологического регламента производства

Цель: приобрести навыки в разработке технологических регламентов биотехнологических производств.

Задание: составить лабораторный технологический регламент производства биотехнологической продукции и оформить его в соответствии с требованиями.

В соответствие с Федеральным законом №116-ФЗ, ПБ 09-563- 03 "Правила промышленной безопасности для нефтеперерабатывающих производств" и ФНиП ПБ "Требования к технологическим регламентам химико-технологических производств" (вступает в силу 30.11.2015 г.), организация производящая продукцию попадающую под действие данных нормативных актов, должна иметь разработанные и утвержденные технологические регламенты производства продукции или материалов.

Технологический регламент рекомендуется разрабатывать на производство конкретного изделия/продукта или группы изделий, однотипных по технологическому процессу производства. Это связано с тем, что каждый отдельный вид продукции обладает индивидуальными свойствами и характеристиками, а также применяется в различных сферах и областях, а, следовательно, и процедура создания данной продукции отличается от производства других товаров.

Технологические регламенты бывают

В зависимости от производства и целей осуществляемых работ бывают следующие типы технологических регламентов:

1.Постоянные технологические регламенты - разрабатываются для освоенных производств, обеспечивающих требуемое качество выпускаемой продукции;

2.Временные (пусковые) технологические регламенты -

разрабатываются для новых на данном предприятии производств, действующих производств, в технологию которых внесены принципиальные изменения, производств с новой технологией;

3.Разовые (опытные) технологические регламенты - разрабатываются при выпуске товарной продукции на опытных и опытнопромышленных установках (цехах), а также для опытных и опытнопромышленных работ, проводимых на действующих производствах;

4.Лабораторные (пусковые записки, производственные методики)

технологические регламенты - разрабатываются для лабораторных, стендовых и модельных установок, не выпускающих товарную продукцию. По лабораторным регламентам (пусковым запискам, производственным методикам) допускается наработка товарной продукции объемом до 1000 кг/год.

Содержание технологических регламентов

Постоянные, временные и разовые технологические регламенты,

связанные с необходимостью обеспечения промышленной безопасности технологических процессов, должны состоять из следующих разделов:

1. Характеристика конечной продукции производства. В этом разделе приводится наименование и номер утвержденного ТУ на получаемую продукцию и, в основном, приводятся данные из ТУ:

-основное назначение продукции;

-внешний вид и физико-химические свойства;

-химические и структурные формулы, молекулярная масса и содержание основного вещества; для многокомпонентных продуктов – их состав;

-другие данные из ТУ.

2.Химическая схема производства. Эта схема строится по аналогии с производствами химической технологии, особенно для производств с многостадийным химическим синтезом, где практически на каждой стадии происходит то или иное химическое превращение вещества.

В биотехнологии такая схема особенно необходима для характеристики процессов биотрансформации и биокатализа, в меньшей степени – для процессов биосинтеза продуктов метаболизма, отличных от биомассы микроорганизмов.

3.Технологическая схема производства, которая наглядно, обычно в виде блок-схемы иллюстрирует последовательность выполнения работ в производстве с разделением их по стадиям и операциям технологического процесса, с указанием основных материальных потоков (поступление сырья, промежуточных продуктов) и мест образования отходов, сточных вод, выбросов в атмосферу, систем очистки и утилизации. Каждая стадия и операция (технологический процесс) должны быть пронумерованы (ТП-1,

TП-2 и т.д.).

В этом же разделе дают сведения о подготовке микроорганизма-продуцента.

4.Аппаратурная схема производства со спецификацией оборудования.

Этот раздел содержит чертеж с аппаратурной схемой производства и спецификацию оборудования, закрепленного за данным производством.

На аппаратурной схеме производства указывают все оборудование, включая вспомогательное, в том числе приборы и системы автоматического управления.

Все оборудование и приборы изображают и нумеруют в строгой последовательности по ходу технологического процесса.

Спецификация оборудования включает в себя наименование, количество, материал, техническую характеристику и регистрационный номер каждой единицы оборудования и приборов.

Подобную аппаратурно-технологическую схему выполняют в процессе дипломного проектирования.

5.Характеристика сырья, материалов и полупродуктов. Этот раздел оформляют в виде таблицы с указанием сорта, обозначений и показателей, обязательных для проверки.

Сюда же заносят сведения о характеристике микроорганизма-продуцента. Эти сведения обычно излагают в документе, который называется паспорт на штамм-продуцент. Сюда входят морфологические характеристики, методы диагностирования и испытаний, ссылка на разрешение Санэпиднадзора, номер регистрации во Всероссийской коллекции промышленных микроорганизмов. Очень часто штаммы-продуценты патентуют, и для получения патента обычно предварительно требуются те же документы.

Требования к полупродуктам, т.е. к сырью, получаемому непосредственно на предприятии, определяются стандартами предприятия или непосредственно регламентом производства.

6.Изложение технологического процесса. В этом разделе технологический процесс рассматривается по стадиям с учетом временной последовательности проведения операций.

Излагается сущность протекающих процессов с указанием основных и побочных реакций, тепловых эффектов, температур, давления, скоростей, величины рН, рецептур, технологических режимов и т. д.

В заключение для каждой стадии составляют таблицу баланса материальных потоков по форме:

израсходовано на стадии – указывается наименование полупродуктов и сырья, концентрации основного вещества, количество, объем, масса израсходованных ингредиентов (индивидуальных веществ, составляющих продукт или вступающих в превращения при получении продукта);

получено на стадии – с подразделением на готовый продукт (для финишных стадий), отходы производства и потери.

Отходы – это неиспользуемый продукт. Для отходов указывают содержание в них ценных веществ («в том числе»).

Потери – это безвозвратные потери основного вещества в данном технологическом процессе.

Наиболее крупные статьи потерь: унос влаги при высушивании, газообразные продукты реакции, а также «механические неучтенные потери».

Содержание работ излагают по операциям (ТП-1, ТП-2 и т. д.) в следующей последовательности:

- подготовка сырья; - подготовка оборудования;

- подача сырья и полупродуктов; - ведение технологических процессов и методы контроля;

- выдача и передача продуктов и отходов на дальнейшую обработку.

В этом разделе также описывают требования к осмотру и подготовке оборудования: наличие остатков среды от предыдущего цикла, продувка газом, состояние уплотнения и герметичности, антикоррозионные покрытия, прокладки и т. д.

Описывается, как проводится подача сырья, особенно его загрузка в ходе проведения технологической операции.

Также указываются основные параметры процесса и способы их контроля и регулирования.

В разделе приводится сводная таблица «Нормы технологического режима», в которой указывают аппарат, его контролируемые или регулируемые показатели, их числовые значения с возможными отклонениями. В другой сводной таблице дают «Возможные неполадки и способы их ликвидации».

7.Материальный баланс. Раздел содержит сводную таблицу материального баланса по одному из вариантов:

- на единицу выпускаемой продукции; - на один производственный поток; - на все производство в целом.

Втаблице указывают, сколько израсходовано сырья и полупродуктов, сколько получено конечного продукта, отходов, а также каковы потери (с испарением влаги, выбросом газообразных продуктов, механически неучтенные потери).

8. Переработка и обезвреживание отходов производства. В этом разделе дается материальный баланс по перерабатываемым и обезвреживаемым отходам производства.

Всводной таблице приводится краткая характеристика всех отходов производства. Эта таблица содержит следующие графы:

- наименование отхода; - его количество на единицу готовой продукции; - агрегатное состояние;

- вещества, которые должны быть регенерированы или обезврежены; - процентное содержание вещества в отходе до и после обработки;

- количество утилизируемого (регенерируемого или обезвреживаемого) вещества.

9. Контроль производства. Необходимые данные сводятся в таблицу, в которой предусматриваются следующие графы:

- стадия производства; - контролируемый параметр;

- нормативное значение и размерность контролируемого параметра; - методы и средства контроля;

- периодичность проведения контроля и где регистрируются результаты контроля (производственные журналы или диаграммы приборов либо ЭВМ, если имеется автоматизированная система управления).

10. Техника безопасности, пожарная безопасность, производственная санитария. Содержание этого раздела ясно из названия, правила его оформления даны в специальных нормативных документах.

11.Охрана окружающей среды. В этом разделе указывают перечень веществ, поступающих в окружающую среду от производственной деятельности, данные о фактической величине выбросов и сбросов, а также концентрации содержащихся в них вредных веществ.

Указываются ПДК (предельно допустимые концентрации) этих веществ в рабочей зоне, а также ПДВ и ПДС (предельно допустимый объем выбросов или сбросов соответственно), согласованный с санитарноэпидемиологическими органами.

Указывают мероприятия, обеспечивающие обезвреживание выбросов в атмосферу, стоков и твердых отходов.

12.Перечень производственных инструкций. Для каждого рабочего места в производственном цикле должна быть разработана производственная инструкция, по которой работает обслуживающий персонал. В регламенте приводится перечень таких инструкций.

13.Технико-экономические нормативы. В этом разделе указывают следующие интегральные характеристики по всему производству:

- выходы целевых продуктов;

-нормы расхода сырья;

-нормы энергозатрат;

-трудовые затраты.

14. Информационные материалы. Данный раздел включает в себя следующие сведения:

-сведения о разработчиках;

-сведения о производстве на данном предприятии;

-сведения о зарубежных аналогах;

-полные сведения о штамме-продуценте;

-фармакологические свойства (для лекарств);

-обоснование выбора технологии исходя из отчета о научноисследовательской работе (часто прикладывают сами отчеты);

-обоснование свойств веществ, тепловых расчетов, данных по кинетике и т.д. (со ссылкой на справочные материалы или на отчеты).

Результаты изучения биотехнологических процессов и формирования технологических схем производства продуктов биотехнологии должны оформляться в виде специальных нормативных документов. Существуют два основных документа по технологии производства и несколько дополнительных. Технические условия на продукт регламентируют качественные и количественные характеристики самого продукта биотехнологии. Технологический регламент производства определяет способ получения продукта и все относящиеся к нему материалы. По всем этим документам существуют определенные каноны оформления, стандарты. Этих стандартов должны придерживаться все, кто предпочитает работать в области биотехнологии. Технические условия (ТУ) на продукт – это совокупность требований к характеристикам и качеству готового продукта, позволяющих его стандартизировать, сертифицировать и браковать( если продукт не соответствует требованиям) Технические условия включают: данные о назначении продукта; форму выпуска; сведения о наличии сортности продукта с учетом его качества; описание характеристик продукта: органолептические; содержание основных компонентов; содержание примесей, в том числе вредных; обсемененность; токсичность, канцерогенность, для живых культур – патогенность; физические характеристики; требования к сырью; требования к безопасности.

Лабораторный регламент (пусковая записка, производственная методика), связанный с необходимостью обеспечения промышленной безопасности технологических процессов, в общем виде должен содержать следующие данные:

1.назначение установки;

2.краткая характеристика сырья, полупродуктов, готового продукта, отходов, сточных вод и выбросов вредных веществ с указанием их токсических, пожаро- и взрывоопасных свойств;

3.описание технологической схемы и расположения аппаратуры;

4.описание схемы контрольно-измерительных приборов и автоматики, блокировок и предохранительных устройств;

5.описание схемы электроснабжения;

6.требования к безопасной эксплуатации;

7.требования к обеспечению экологической безопасности;

8.чертежи технологической схемы.

Примечание: В зависимости от назначения установки допускается сокращение или расширение состава лабораторного регламента (пусковой записки, производственной методики).

Срок действия технологических регламентов

постоянный технологический регламент действует до 10 лет;

временный технологический регламент действует:

o в случае установки срока освоения производства менее года, то срок действия технологического регламента устанавливается до 1 года;

oв случае отсутствия срока освоения норм производства согласно плана, срок действия технологического регламента определяется лицом, которое утверждает данный технологический регламент;

oв случае окончания срока действия технологического регламента и при этом производство не достигло проектных техникоэкономических показателей или в технологию производства были внесены уточнения, связанные с изменением мощности, объемов расхода сырья, улучшением качества продукции, безопасности процесса, то срок действия данного технологического регламента должен быть продлен или составлен новый временный технологический регламент;

разовый (опытный) технологический регламент действует:

oна срок проведения опытных работ или на срок выпуска определенного объема продукции;

oв случае когда наработка опытной продукции производится в течении нескольких лет, срок действия устанавливается не более 5 лет;

лабораторный технологический регламент действует на срок, который укажет лицо утверждающее технологический регламент.

После разработки технологического регламента в "Листе подписей технологического регламента" проставляют подписи разработчики технологического регламента: главный инженер (технический директор, директор по производству); начальник производственно-технического отдела организации; начальник производства; начальник цеха; начальник отдела технического контроля. Ниже под грифом "Согласовано" подписываются: руководитель службы управления системой промышленной безопасности

(для объектов 1 и 2 класса опасности) или руководитель службы производственного контроля за соблюдением требований ПБ на ОПО (для объектов 3 и 4 класса опасности); заместитель руководителя по охране окружающей среды; главный механик; главный энергетик; главный метролог; начальник центральной лаборатории.

Затем технический регламент производства продукции утверждает руководитель организации и ставиться печать на титульный лист. С технического регламента делается необходимое количество копий. Подлинники и копии сброшюровываются, концы прошивочных нитей заклеиваются ярлыком, на который ставится: количество листов, ФИО ответственного за прошивку, его подпись и печать организации. Подлинник и копии остаются на хранении в ответственной службе. По необходимости копии передаются под роспись.

Вопросы для самоконтроля

1.Назовите типы технологических регламентов.

2.Каково содержание технологических регламентов?

3.Укажите сроки действия технологических регламентов.

Литература

1.Кузьмина Н.А. Основы биотехнологии: учебное пособие / Н. А.

Кузьмина.- Омск: ГПУ. - http://window.edu.ru/resource/745/49745. - ЭБС

"Единое окно".

2.Горленко, В.А. Научные основы биотехнологии. Часть I. Нанотехнологии в биологии. [Электронный ресурс] / В.А. Горленко, Н.М. Кутузова, С.К. Пятунина. — Электрон. дан. — М. : Издательство

"Прометей", 2013. — 262 с. - ЭБС "Лань".

Перечень ресурсов информационно-телекоммуникационной сети «Интернет»

1. www.biofile.ru 2.www.plantgen.com 3.www. BiblioFond.ru 4.www. online-knigi.com 5. www.fao.org