Лекции / ПромБТ_2020 4 Хроматография - аппаратура

Фитинги для полимерных капилляров – обратные феррулы

Раньше использовали фланцевый принцип, потом перешли на конические уплотнения

Фитинги для капилляров 1/16’

Тонкие пластиковые капилляры могут соединяться и прямыми и обратными феррулами

Резаки для пластиковых капилляров

Solvent compatibility for stainless steel in standard LC systems

Stainless steel is inert to many common solvents. It is stable in the presence of acids and bases in the pH range specified for standard HPLC (pH 1 – 12.5).

It can be corroded by acids below pH 2.3.

In general, the following solvents may cause corrosion and should be avoided with stainless steel:

Solutions of alkali halides, their respective acids (for example, lithium iodide, potassium chloride, and so on) and aqueous solutions of halogens

High concentrations of inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, and organic solvents, especially at higher temperatures (if your chromatography method allows, replace by phosphoric acid or phosphate buffer which are less corrosive to stainless steel).

Halogenated solvents or mixtures that form radicals and/or acids, for example:

2 CHCl3 + O2 → 2 COCl2 + 2 HCl This reaction, in which stainless steel probably acts as a catalyst, occurs quickly with dried chloroform if the drying process removes the stabilizing alcohol.

Chromatographic grade ethers, which can contain peroxides (for example, THF, dioxane, diisopropylether) such ethers should be filtered through dry aluminium oxide which adsorbs the peroxides.

Solutions of organic acids (acetic acid, formic acid, and so on) in organic solvents. For example, a 1 % solution of acetic acid in methanol will attack steel.

Solutions containing strong complexing agents (for example, EDTA, ethylene diamine tetraacetic acid).

Mixtures of carbon tetrachloride with 2-propanol or THF.

Совместимость стали и растворителей

Нержавеющая сталь инертна, выдерживает диапазон pH 1 – 12.5, но может коррозировать в присутствии кислот при pH ниже 2.3.

Вобщем, то, что может вызвать коррозию и чего надо избегать:

Галогенводородные кислоты, их соли и растворы галогенов (HCl, KCl, Cl etc.)

Высокие концентрации неорганических кислот особенно при

повышенной температуре (H2SO4, HNO3). Если возможно замените их на фосфорную кислоту.

Галогенсодержащие органические растворители

2 CHCl3 + O2 → 2 COCl2 + 2 HCl Особенно опасен сухой, не содержащий этанола (стабилизатор) хлороформ.

Простые эфиры, которые могут содержать пероксиды (эфир, ТГФ, диоксан etc.)

Органические кислоты в органических растворителях. Например 1 % раствор уксусной кислоты в метаноле будет воздействовать на сталь

Растворы, содержащие сильные комплексообразователи (например

EDTA, ethylene diamine tetra-acetic acid).

Смеси четыреххлористого углерода с изопропанолом или ТГФ

Капилляры стальные 1/16’

Нержавеющая сталь 316 корродирует от Cl-

Резаки для стальных капилляров

Капилляры PEEK 1/16’

Не любят ТГФ, особенно под давлением!

PEEK - полиэфирэфиркетон

Полукристаллический термопластический высокотехнологичный полимер. Выдерживает кратковременное нагревание до +300°С. Отличительная черта PEEKон сохраняет свои великолепные механические свойства, жесткость и сопротивление ползучести даже при высоких температурах и воздействии химических веществ.

Единственный в своём роде - высокий предел прочности при растяжении и предел выносливости при изгибе для знакопеременного цикла (высокая вязкость и усталостная прочность). It was originally introduced by Victrex PLC, then Imperial Chemical Industries (ICI) in the early 1980s

PEEK is compatible with almost any of the solvents commonly used in HPLC. It is stable in the specified pH range (for the Bio-inert LC system: pH 1 – 13)

There is still a number of known incompatibilities with chemicals such as chloroform, methylene chloride, THF, DMSO, strong acids (nitric acid > 10 %, sulphuric acid > 10 %, sulfonic acids, trichloroacetic acid), halogens or aqueous halogen solutions, phenol and derivatives (cresols, salicylic acid etc.).