газовая хроматография
.pdf
Детекторы в газовой хроматографии
Детектор |
Предел |
|
детектирования |
Катарометр (по |
10-6 -10 -5 г/л |
теплопроводности)-ДТП. |
|
Концентрационный, |
|
неселективный |
|
Пламенно- |
10 -13 г/с |
ионизационный |
|
детектор -ПИД (ДИП), |
|
деструктивный, |
|
потоковый, |
|
неселективный |
|
Детектор электронного |
10 -12 г/л |
захвата (ДЭЗ) |
|
Деструктивный, потоковый или концентрационный, селективный
Применение
Органические и неорганические соединения Газ-гелий, водород
Органические соединения Газазот, аргон, гелий
Галоген- и кислородсодержащие органические соединения Газ-азот
11
Детекторы в газовой хроматографии
Детектор |
Предел детектирования |
Термоионный детектор-ТИД, |
10 -10 г/с |
деструктивный, потоковый, |
|
селективный |
|
Фотоионизационный |
10 -10 г/л |
детектор-ФИД, |
|
недеструктивный, |
|
концентрационный, |
|
селективный |
|
Масс-спектрометрический- |
10-10 г/л |
ДМС, деструктивный, |
|
потоковый, неселективный |
|
Пламенно-фотометрический 10-10 г/л детектор-ПФД, деструктивный, потоковый, селективный
Применение
Азот-и фосфорсодержащие органические соединения
Вещества с энергиями ионизации, не превышающими УФ излучение Газ-азот, гелий, аргон, метан
Неорганические и органические соединения
Сера- и фосфорсодержащие органические соединения
12
Чувствительность – наклон градуировочного графика
H пика
) 
S = dH/dC
С, мг/л
Детектор
линейность, чувствительность
Предел обнаружения –
наименьшее содержание, при котором компонент можно обнаружить с заданной вероятностью
H пика
H шума
H пика = 3 × H шума
Качественный и количественный анализ в колоночной хроматографии (жидкостной и газовой)
14
Идентификация веществ в колоночной хроматографии
•Время удерживания
•Приведенное (исправленное) время удерживания
•Относительное время удерживания
•Относительное удерживание
15
Отклик детектора
Время удерживания (tR)
•Легко определяется из хроматограммы
•Зависит от конструкции системы и скорости потока элюента
•Не может быть адекватной характеристикой при сравнении хроматограмм
|
|
|
|
|
|
tRў |
= |
tR − tM |
t |
|
= |
tR |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
tR − tM |
Rотн |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
t0 |
t1 t2 |
t3 |
|
|
|
||||||||
Время |
отн |
|
|
|
t |
ст |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
ст |
|
|
|
|
|
16
Количественный анализ в колоночной хроматографии
• Количественной характеристикой
является высота или площадь пика
•
•При наличии маленьких или
несимметричных пиков
h предпочтительнее использовать
расчет по площадям пиков
S 
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
17
Методы количественного анализа в хроматографии
• метод внутренней нормализации
•метод абсолютной калибровки (внешнего стандарта)
•метод внутреннего стандарта
•метод стандартной добави 18
Метод внутренней
нормализации
Sx |
|
|
Sx |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
X ,% = |
Sx + Sy + Sz g100 |
|||
Sy |
Sz |
X ,% = |
S |
f |
g100 |
|
n |
x x |
|||
|
|
|
е |
Sn fn |
|
i= 1
19
Метод абсолютной калибровки (внешнего стандарта)
S пика
S3
Sx
S2
S1
Cx = AЧSx + B
С, мг/л
20